[發(fā)明專利]一種在離子液體中水解纖維素制備5-羥甲基糠醛的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110382725.8 | 申請日: | 2011-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN102491962A | 公開(公告)日: | 2012-06-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王海軍;王宇;丁振東;冷云芬;池珍;顧圣明 | 申請(專利權(quán))人: | 江南大學(xué);無錫凱姆麥高化學(xué)品有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/46 | 分類號: | C07D307/46 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 214122 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 離子 液體 水解 纖維素 制備 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一種在離子液體中水解纖維素制備5-羥甲基糠醛的方法,其特征在于:以[emim]Ac為纖維素溶劑,加入含金屬離子Mn+的水溶液,5-羥甲基糠醛的萃取劑以及酸性離子液體,在常壓下反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,用冷水淬滅反應(yīng)、用堿液中和,即得纖維素水解液,使用HPLC法測HMF的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:水溶液中的金屬離子Mn+(n=1,2,3)為Ni+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Ge2+、Fe3+、Co2+。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:Mn+水溶液的濃度為0.05~1.0mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:5-羥甲基糠醛的萃取劑是4-甲基-2-戊酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:酸性離子液體為含氮雜環(huán)化合物陽離子與陰離子構(gòu)成的鹽。其中,含氮雜環(huán)化合物陽離子為磺酸功能化的烷基吡啶陽離子、1,3-二烷基咪唑陽離子、烷基銨鹽陽離子,1-甲基-2-吡咯烷酮陽離子;陰離子為氯離子、硫酸氫根、甲基磺酸根,其結(jié)構(gòu)式如下所示。
式中,n=2~4,R為C1~C4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:纖維素水解反應(yīng)溫度是120~180℃;水解反應(yīng)時間0.5~5h。
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