[發(fā)明專利]一種保險粉合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110382305.X
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102502525A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張寶健;王國清;張心遵;鄒廣柱
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺市金河保險粉廠有限公司
• 主分類號: C01B17/66
• 分類號: C01B17/66
• 代理公司: 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲;盧新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種保險粉的合成方法，尤其是涉及一種采用自動控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法。

背景技術(shù)

連二亞硫酸鈉(保險粉)有廣泛的用途，在印染工業(yè)中對于還原染料可用作還原劑，對于分散染料可用于還原清洗，對于活性染料可用于剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業(yè)用作機械漿、熱磨機械漿及脫墨漿的漂白劑，還用于醫(yī)藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連二亞硫酸鈉分子式為：Na₂S₂O₄，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和液體二氧化硫進行反應(yīng)后，經(jīng)壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，即得連二亞硫酸鈉產(chǎn)品。

目前，甲酸鈉法保險粉的生產(chǎn)方法均采用人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、反應(yīng)液的pH值、在一定的反應(yīng)時間內(nèi)，手動調(diào)節(jié)控制加入AE液和AME液物料。眾所周知，由于人工調(diào)節(jié)控制的不確定性和不穩(wěn)定性等原因，導(dǎo)致保險粉合成反應(yīng)穩(wěn)定性差、合成轉(zhuǎn)化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉(zhuǎn)化率低、保險粉質(zhì)量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種保險粉的合成方法，即一種采用自動控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法。其可以解決人工調(diào)節(jié)控制保險粉合成反應(yīng)過程中穩(wěn)定性差、合成轉(zhuǎn)化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉(zhuǎn)化率低、保險粉質(zhì)量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高等技術(shù)問題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種保險粉合成方法，即采用自動控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液和AME液物料進行保險粉合成的方法，包括以下步驟：

(1)常溫、常壓下，設(shè)定AE液物料流量流速50L/s～80L/s，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)向合成反應(yīng)釜中加入AE液物料1000L～1500L，開啟攪拌，然后向合成反應(yīng)釜夾套通入蒸汽進行升溫；

(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至70℃～80℃時，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.05Mpa～0.30MPa，設(shè)定AME液物料流量流速20L/s～50L/s，通過AME液自動調(diào)節(jié)閥自動調(diào)節(jié)向合成反應(yīng)釜中加入AME液物料，至合成反應(yīng)釜中物料pH值4.0～4.6時止；

(3)調(diào)好pH值后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80℃～88℃時，開始大滴加，即設(shè)定AE液物料流量流速60L/s～100L/s，AME液物料流量流速50L/s～80L/s，通過AE液自動調(diào)節(jié)閥和AME液自動調(diào)節(jié)閥同時在50min～90min內(nèi)自動調(diào)節(jié)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；

(4)大滴加完后對合成反應(yīng)釜內(nèi)物料保溫5min～15min后，開始小滴加，即在100min～180min內(nèi)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.15Mpa～0.30Mpa，細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成物料中保險粉含量≥88.5％時小滴加結(jié)束；再保溫30min～90min，保溫過程中控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.10Mpa～0.25Mpa，最后冷卻放料；

其中上述各步驟均為自動控制進行。例如AE液和AME液物料的加入均采用自動控制系統(tǒng)按事先設(shè)的流量流速進行自動加入；所用的AE液自動調(diào)節(jié)閥和AME液自動調(diào)節(jié)閥均為常用的具有自動調(diào)節(jié)功能的調(diào)節(jié)閥，如電磁調(diào)節(jié)閥、氣動閥調(diào)節(jié)等。

其中所述AE液物料為：向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L～8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg～3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L～700L，然后緩慢升溫到60℃～70℃，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na₂S₂0₃≤5g/L；回收甲醇的主要成分：80％～90％甲醇、8％～10％的水，其余為含鈉原子的無機鹽。所用的水為工業(yè)用一次水或城市自來水。

其中所述AME液物料為：在真空或微負(fù)壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L～4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg～3000Kg，再加入二氧化硫1500L～3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na₂S₂O₃≤5g/L；回收甲醇的主要成分：80％～90％甲醇、8％～10％的水，其余為含鈉原子的無機鹽。