[發明專利]適用于煙包VOCs檢測的色譜柱升溫程序及其應用范圍

有效

• 申請號: 201110382092.0
• 申請日: 2011-11-26
• 公開（公告）號: CN103134879A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 李學迪
• 申請（專利權）人: 山東泰寶包裝制品有限公司
• 主分類號: G01N30/54
• 分類號: G01N30/54
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明屬于煙草包裝檢測技術領域，具體涉及一種適用于煙包VOCs檢測的色譜柱升溫程序及其應用范圍。

背景技術

我國于2006年發布了煙草行業標準YC/T?207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空-氣相色譜法》(以下簡稱“標準”)，標志著煙草包裝材料將VOCs含量作為新的重要指標。國內目前多使用安捷倫氣相色譜儀進行檢測，其原理是將樣品封裝在樣品瓶中，加熱待瓶內各相平衡時，抽取部分平衡相進入氣相色譜儀，在柱箱升溫過程中，各組分依次通過色譜柱到達檢測器形成電信號，從而計算出各組分在樣品中的含量。

安捷倫氣相色譜儀應用于煙草包裝材料檢測最主要的色譜柱型號是DB-624(60m×320μm×1.8μm)，然而按照標準中的升溫程序操作，所得譜圖的丁酮與乙酸乙酯、苯等組分分離效果不好，易影響檢測結果，造成檢測結果不準確。如果采用色譜科生產的VOC專用柱，因為其不是購置氣象色譜儀標配，需要另行購置，造成成本增加。

發明內容

本發明的目的是提供一種適用于煙包VOCs檢測的色譜柱升溫程序及其應用范圍，克服現有標準升溫程序應用性的不足，提高檢測準確度。

本發明所述的一種適用于煙包VOCs檢測的色譜柱升溫程序，應用于安捷倫7890A型氣相色譜儀，DB-624型毛細管色譜柱，使用如下的升溫程序：初始40℃，保持10min，然后以4℃/min的速率升溫至50℃，保持9min，再以15℃/min的速率升溫至210℃，保持15min，共需47min。

本發明所述的適用于煙包VOCs檢測的色譜柱升溫程序的應用范圍，應用于煙包16種VOCs定量檢測，這16種VOCs成分是：乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯和環己酮。

現有標準升溫程序的規定如下：

初始40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升溫至180℃，保持15min，共需52min。

本發明的優點在于能有效的分離丁酮、乙酸乙酯和苯等組分，美化了譜圖，有效的改善了標準方法的譜圖效果，并縮短了檢測時間，提高了效率。

附圖說明

圖1為實施例1所作的譜圖；

圖2為現有標準升溫程序所作的譜圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1：

儀器：安捷倫7890A氣相色譜儀

安捷倫7694E靜態頂空儀

安捷倫化學工作站B.04.01

色譜柱：DB-624型毛細管色譜柱

升溫程序：初始40℃，保持10min，然后以4℃/min的速率升溫至50℃，保持9min，再以15℃/min的速率升溫至210℃，保持15min。

以下設置同標準YC/T?207-2006。

安捷倫7694E靜態頂空儀設置：

頂空瓶：20ml

樣品環：3.0ml

樣品平衡溫度：80℃

樣品環溫度：100℃

傳輸線溫度：120℃

樣品平衡時間：45.0min

樣品瓶加壓壓力：138KPa

加壓時間：0.20min

充氣時間：0.20min

樣品環平衡時間：0.05min

進樣時間：1.0min

安捷倫7890A氣相色譜儀設置：

載氣：N₂

進樣口溫度：150℃

恒流模式，柱流量3.8ml/min，分流比10∶1

FID檢測器：溫度250℃，氫氣40ml/min，空氣450ml/min，補充氣N₂30ml/min。

由圖1和圖2對比可知，實施例1所做的譜圖中丁酮、乙酸乙酯和苯在圖中能夠很好的與相鄰組分分離開來，美化了譜圖，有效的改善了標準程序的譜圖效果，并縮短了檢測時間，提高了效率。