[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂和多面體籠型倍半硅氧烷納米雜化材料及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110381870.4
• 申請(qǐng)日: 2011-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN102492116A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春玲;劉博;孫國(guó)恩;白雪濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G59/38
• 分類號(hào): C08G59/38;C08G59/62;C08G59/50
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低介電常數(shù)環(huán)氧樹脂-POSS納米雜化材料的制備方法，屬于有機(jī)高分子的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)信息的高速發(fā)展，信息處理和信息傳播高速化，急需一種具有低介電常數(shù)和高耐熱性的復(fù)合材料。環(huán)氧樹脂具有加工性好，粘結(jié)強(qiáng)度高，收縮率低，穩(wěn)定性好，優(yōu)良的絕緣性和機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。但最近為了適應(yīng)低介電常數(shù)納米印制基板領(lǐng)域，進(jìn)一步提高環(huán)氧樹脂的耐熱性和介電性能，成為當(dāng)前要主要解決的問題。

中國(guó)專利申請(qǐng)200410026436.4公開了一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂及其制備方法和其制成的電子封裝材料。該方法得到性能更優(yōu)的電子封裝環(huán)氧樹脂材料。

中國(guó)專利申請(qǐng)200910072179.0公開了一種耐熱環(huán)氧樹脂的制備方法。該方法通過加入硅藻土改性環(huán)氧樹脂得到一種耐熱環(huán)氧樹脂。

中國(guó)專利申請(qǐng)200910112356.3公開了一種碳纖維改性環(huán)氧樹脂及其制備方法。該方法通過加入碳纖維顯著提高了環(huán)氧樹脂的機(jī)械性能。

中國(guó)專利申請(qǐng)201010179337.5公開了一種低應(yīng)力POSS/環(huán)氧樹脂納米雜化材料的制備方法。該方法得到耐候性，耐熱性和耐光性雙酚A環(huán)氧樹脂。

POSS是多面體籠型倍半硅氧烷的簡(jiǎn)稱，是近幾年出現(xiàn)的新型納米材料，分子尺寸在1～3nm左右，其分子式可以表達(dá)為(RSiO_1.5)_n(n＝6、8、10等)，具有二氧化硅的類似結(jié)構(gòu)，由硅和氧組成的剛性的，并且具有孔徑約為0.53nm的最小硅烷化合物。通過對(duì)有機(jī)基團(tuán)R的控制，使之與有機(jī)相以較強(qiáng)的共價(jià)鍵連接，改善了兩者之間的相容性，有效的避免了通常無機(jī)粒子易團(tuán)聚和二相易分離。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種低介電常數(shù)的納米雜化材料。

本發(fā)明采用了八環(huán)氧基POSS與含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂在一定的溫度下，并加入一定量的有機(jī)溶劑進(jìn)行溶液共混，加入一定量的固化劑，經(jīng)過一定時(shí)間固化，得到環(huán)氧樹脂固化產(chǎn)物，即是納米雜化材料。

本發(fā)明采用優(yōu)選的是γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基八籠型倍半硅氧烷(以下也簡(jiǎn)稱為八環(huán)氧基POSS)作為納米粒子添加到四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂中，γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基八籠型倍半硅氧烷和四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)分別如下：

本發(fā)明具體的技術(shù)方案是：

一種環(huán)氧樹脂和多面體籠型倍半硅氧烷納米雜化材料，其中含有固化劑，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂，是四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂；所述的多面體籠型倍半硅氧烷，是γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基八籠型倍半硅氧烷；其中，環(huán)氧樹脂、多面體籠型倍半硅氧烷與固化劑按質(zhì)量比為1∶0.05～0.2∶0.056～0.5；所述的γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基八籠型倍半硅氧烷，引入到環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)中，形成網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

所述的固化劑為線性酚醛樹脂(PN)、二氨基二苯砜(DDS)或二氨基二苯甲烷(DDM)。

一種環(huán)氧樹脂和多面體籠型倍半硅氧烷納米雜化材料的制備方法，將四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂溶于有機(jī)溶劑中，攪拌使其溶解，配置成濃度為0.1～0.5g/mL的均一溶液，加入γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基八籠型倍半硅氧烷，充分溶解后，加入固化劑，攪拌至溶劑蒸出，再40℃～60℃抽真空除去殘留溶劑，然后倒入預(yù)熱模具在100～200℃內(nèi)分2步分別固化2～6小時(shí)，得到環(huán)氧樹脂和多面體籠型倍半硅氧烷納米雜化材料；其中四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂、γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基八籠型倍半硅氧烷與固化劑用量按質(zhì)量比為1∶0.05～0.2∶0.056～0.5。

合成用的原料：四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂、八環(huán)氧基POSS。所述的有機(jī)溶劑為丙酮、四氫呋喃(THF)或N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)；所述的固化劑為線性酚醛樹脂(PN)、二氨基二苯砜(DDS)或二氨基二苯甲烷(DDM)。