[發明專利]一種測定乙醇汽油中鐵元素的方法

無效

• 申請號: 201110381857.9
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN103134790A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 李文樂;何京;肖占敏;喻昊;孫洪磊;蘭玲;梁迎春
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術領域

本發明屬于一種石油產品中金屬元素的測定方法，更具體地說，涉及一種測定乙醇汽油中鐵元素的方法。

背景技術

在世界石油資源不斷減少，世界能源形勢日趨嚴峻的情況下，各國都在尋找和開發新的能源，特別是可再生能源。從上個世紀后期，美國、巴西等國家就率先將乙醇作為車用燃料使用。我國于2002年開始試點推廣使用含乙醇10％(V/V)的車用乙醇汽油(即E10汽油)。目前市場上使用的車用乙醇汽油是用水含量小于0.2％(V/V)的無水乙醇與汽油組分調和而成。

與傳統的車用汽油相比，車用乙醇汽油清潔能力較強，容易將容器內壁上的雜質清洗下來，這樣汽油中金屬元素如鐵等就會增加，勢必會影響到發動機的使用性能，因此，有必要快速、準確地測定乙醇汽油中的鐵含量。

目前測定汽油中金屬元素的方法是將待測試樣與有機溶劑(如甲基異丁基酮等)混合，采用原子吸收光譜(AAS)進行測定(SH/T?0712-2002)。該方法在使用過程中要接觸大量有機溶劑，毒性較大；試樣需進一步處理，操作較為繁瑣。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定乙醇汽油中鐵元素的方法，以快速、準確地測定車用乙醇汽油中的鐵元素。

本發明提供的測定乙醇汽油中鐵元素的方法包括下列步驟：

(1)標準溶液的配制：將無機鐵溶液依次用無水乙醇、汽油稀釋，配制成濃度為0～20mg/L的3～5個水-乙醇-汽油(體積比為0.4∶9.6∶90)體系鐵標準溶液；

(2)標準溶液的測試：將步驟(1)中各種濃度的鐵標準溶液依次噴入電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP/AES)分別測試其發射強度，并根據溶液中濃度與發射強度的關系繪制標準工作曲線；

(3)待測試樣的測試：將待測乙醇汽油試樣依次噴入電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP/AES)分別測試其發射強度，并根據步驟(2)中繪制的標準工作曲線，得出待測試樣中的鐵元素含量。

本發明所述無機鐵溶液為三氧化二鐵的酸溶液或者四氧化三鐵的酸溶液，所述酸溶液中酸與水的體積比為0.1～10∶1，所述酸為鹽酸或硝酸。

本發明所述無水乙醇水含量小于0.2％(V/V)。

所述汽油組分選自加氫石腦油、催化裂化汽油、催化重整汽油、直餾汽油、烷基化油、異構化汽油、醚化汽油中的一種或幾種。

本方法是采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP/AES)對工業乙醇汽油中的鐵含量進行測定。

ICP/AES儀器操作參數設定范圍如下：

功率1.40kW～1.50kW，

等離子氣流量16L/min～17L/min，

輔助氣流量0.8L/min～1.5L/min，

霧化氣流量0.5L/min～1.0L/min，

泵速0.6L/min～1.0L/min。

等離子氣、輔助氣、霧化氣和載氣均為氬氣。

采用無機鐵標準溶液、無水乙醇和汽油組分配制成基體與待測試樣一致的標準溶液，試樣無需經過處理而可以直接測定。

與現有技術相比，本發明的方法優點如下：

(1)本方法無需對試樣進行預處理，分析速度快；

(2)由于試樣在測定過程中不需要稀釋，因此不會降低發射強度，結果更加準確；

(3)方法在標準制備過程中只使用到少量的無水乙醇和組分汽油，而不會使用大量的甲基異丁基酮等有機溶劑，操作過程更安全，毒性更小；

(4)本方法使用無機鐵而不是二茂鐵配制標準溶液，更加容易獲得。

附圖說明

圖1溶液中鐵濃度與發射強度的關系標準工作曲線。

具體實施方式

本發明實施例所用ICP/AES儀器型號為Optima?5300V，由德國PerkinElmer(PE)儀器有限公司制造。ICP/AES儀器操作參數設定值如下：

功率1.45kW，

等離子氣流量17L/min，

輔助氣流量1.5L/min，

霧化氣流量0.5L/min，

泵速0.5L/min。

等離子氣、輔助氣、霧化氣和載氣均為氬氣。

稱取142.58mg的三氧化二鐵于干凈的燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(鹽酸與水的體積比為1∶1)，待三氧化二鐵全部溶解后，定量轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻制得濃度為1000mg/L到鐵標準溶液。