[發(fā)明專(zhuān)利]一種心寧片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110381354.1
• 申請(qǐng)日: 2011-11-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102397349A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;王琳;張發(fā)成
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/71
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/71;A61K9/30;A61P9/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種藥物的制備方法，尤其是一種中藥的制備方法。

背景技術(shù)

心寧片是由丹參、槐花、川芎、三七、紅花、降香、赤芍作為原料藥制成，收載于《中華人民共和國(guó)藥典》2010版一部，能理氣止痛，活血化瘀。用于氣滯血瘀所致胸痹，癥見(jiàn)胸悶、胸痛、心悸、氣短；冠心病心絞痛見(jiàn)上述證候者。

?現(xiàn)有技術(shù)中，尚未有心寧片在治療痛經(jīng)方面的報(bào)道。

現(xiàn)有技術(shù)中，心寧片的制備采用水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者日用量過(guò)大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種心寧片的制備方法，使其安全有效，方便服用。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了下述技術(shù)方案。

取丹參300g，粉碎，加入3L的水,?投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，分離藥渣備用，合并萃取液，濃縮，加到D101大孔吸附樹(shù)脂柱上，30%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，通過(guò)強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脫，收集洗脫，濾過(guò)，通過(guò)強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，收集流出液，濾過(guò)，濃縮并干燥，得丹參水提物，備用；取上述丹參藥渣、槐花150g、川芎150g、紅花150g、降香?150g、赤芍150g，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1-3%，萃取壓力15-30MPa，溫度40-60℃,?CO₂流量1-3ml/g生藥·min，萃取時(shí)間150-180min，得超臨界萃取物，備用；取三七54g粉碎，加入上述丹參水提物、超臨界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制顆粒，干燥，加入硬酯酸鎂，混勻，壓片，包薄膜衣，制成250片。

丹參微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。

強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂選自201×7型，201×4型，D201型強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂中的一種。

強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂選自001×7型、001×4型、D001型強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的一種。

CO₂超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%。

CO₂超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度50℃,?CO₂流量2ml/g生藥·min，萃取時(shí)間160min。

采用上述技術(shù)方案制備的心寧片，其作為制備治療痛經(jīng)藥物的應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)中，心寧片每次需服用8片（相當(dāng)于8.8g藥材），而采用本發(fā)明制備而成的心寧片每次僅需服用2片（相當(dāng)于8.8g藥材），在具有相似藥理活性的前提下大大減少了服用量。此結(jié)論可以通過(guò)下述試驗(yàn)證明。

試驗(yàn)一??不同方法制備的心寧片中丹參素鈉含量的比較。

1、儀器及試藥

心寧片（超臨界法，以下簡(jiǎn)稱(chēng)X-LJ，下同）：按實(shí)施例3方法制備。

心寧片（傳統(tǒng)法X-CT，下同），按《中國(guó)藥典》2010版一部方法制備，制小片，包薄膜衣。

Agilent?1200高效液相色譜儀；METTLER?AE240電子分析天平。

丹參素鈉對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）。

?2、方法

色譜條件?Kromasi?C18色譜柱(4.6mm×200mm，5μm)；甲醇-冰醋酸-二甲基甲酰胺-水(2:1:2:95)流動(dòng)相；流速1.0mL·min^－1，檢測(cè)波長(zhǎng)283nm。精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μL。

溶液的制備?取丹參素鈉對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的對(duì)照品溶液。分別取供品10片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于5片的重量)，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸溶液（1→50）50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率55KHz），放冷，再稱(chēng)定重量，用上述鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，加氯化鈉5g，搖勻，離心，精密上清液25mL，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取4次（50mL、30mL、20mL、20mL），合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，殘?jiān)?0%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

3、結(jié)果