[發明專利]一種新生化顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201110381353.7
• 申請日: 2011-11-26
• 公開（公告）號: CN102397522A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 王峰;王琳;張發成
• 申請（專利權）人: 蘇州派騰生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/9068
• 分類號: A61K36/9068;A61K9/16;A61P15/14
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種藥物的制備方法，尤其是一種中藥的制備方法。

背景技術

新生化顆粒是由益母草、當歸、桃仁、川芎和紅花等7味藥組成，收載于《部頒標準》中藥成方制劑第5冊，能活血、祛瘀、止痛。用于產后惡露不行，少腹疼痛，也可試用于上節育后引起的陰道流血，月經過多。

現有技術中，尚未有新生化顆粒在治療乳腺增生方面的報道。

現代研究表明，新生化顆粒具有溫和的收縮子宮作用；具有明顯的止血作用；具有良好的抗炎作用，可明顯減輕子宮內炎癥；具有良好的鎮痛作用。

現有技術中，新生化顆粒的制備采用水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質多，導致患者日用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種新生化顆粒的制備方法，使其安全有效，方便服用。

本發明所要解決的另一個問題是提供新生化顆粒在制備治療乳腺增生藥物方面的應用。

為了解決上述技術問題，本發明提出了下述技術方案。

取當歸240g、川芎90g、桃仁24g、甘草（炙）15g、干姜（炭）15g、紅花15g?，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力15-25MPa，溫度30-50℃,?CO₂流量1-3ml/g生藥·min，萃取時間120-150min，得超臨界萃取物，備用；取益母草300g，粉碎，加入pH值為3-4的鹽酸水溶液1.5L，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2次，每次3-8分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，通過大孔吸附樹脂柱吸附，用濃度為60-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮、干燥，得益母草提取物，備用；將上述超臨界萃取物、益母草提取物與質量百分比為1:1的紅糖-淀粉混合物混合混合，制成顆粒156g。

所述CO₂超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40℃,?CO₂流量2ml/g生藥·min，萃取時間130min。

所述微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。

所述大孔吸附樹脂選自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附樹脂中的一種。

所述大孔吸附樹脂柱洗脫用乙醇的濃度為70%，收集量為5倍量柱體積。

現有技術中，新生化顆粒每次需服用12g（相當于18g藥材），而采用本發明制備而成的新生化顆粒每次僅需服用4g（相當于18g藥材），在具有相似藥理活性的情況下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。

試驗一??不同方法制備的新生化顆粒中阿魏酸含量的比較。

1、儀器及試藥

新生化顆粒（超臨界法，以下簡稱X-LJ，下同）：按實施例3方法制備。

新生化顆粒（傳統法X-CT，下同），按《部頒標準》中藥成方制劑第5冊方法制備，即當歸240g、川芎90g、桃仁24g、甘草（炙）15g、干姜（炭）15g、益母草300g?、紅花15g，以上七味，粉碎成粗粉提取揮發油。蒸鎦后的水溶液另器收集。藥渣再加水煎煮二次，第一次?2小時，第二次?1.5小時，合并煎液，濾過，濾液與上述溶液合并，濃縮成稠膏，加入紅糖適量，混勻，制成顆粒；于60℃烘干，粉碎，用乙醇制成顆粒，噴入揮發油，即得。

Agilent?1200高效液相色譜儀；METTLER?AE240電子分析天平。

阿魏酸對照品（中國藥品生物制品檢定所）。

?2、方法

色譜條件?Kromasi?C18色譜柱(4.6mm×200mm，5μm)；甲醇-0.5%磷酸溶液(50∶50)流動相；流速1.0mL·min^－1，檢測波長320nm，柱溫25℃。精密量取對照品溶液、供試品溶液各10μL。

溶液的制備?取阿魏酸對照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含5μg的對照品溶液；分別取供品約2g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定質量，超聲處理60min，放冷，再稱定質量，用甲醇補足減失的質量，搖勻，濾過，取上清液即得供試品溶液。

3、結果

試驗結果見表1，結果表明采用本發明制備的新生化顆粒中阿魏酸的含量(0.378mg/g?)是采用傳統法(0.113?mg/g)的3.3倍。

???????????????表1??不同方法制備的新生化顆粒中阿魏酸含量