[發明專利]一種高相變潛熱值微膠囊化相變材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110380869.X
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102492397A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 潘炳力;趙菁;杜三明;逄顯娟;趙飛;張玉清;張永振
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;B01J13/14
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 李宗虎

技術領域

本發明涉及一種功能性復合材料的制備方法，具體的說是一種高相變潛熱值微膠囊化相變材料的制備方法。

背景技術

微膠囊化相變材料是采用微膠囊技術將固液相變材料用合成高分子材料或無機化合物以物理或化學方法包覆起來的常態下穩定的固體微粒，這種固體微粒可在很窄的溫度范圍內吸收或釋放可觀的相變潛熱，具有較顯著的蓄熱調溫功能，通過選擇適當的囊材可有效改善相變儲能材料在發生固液相變時的泄漏、相分離、體積膨脹、有腐蝕性、熱穩定性差等問題。

微膠囊化相變材料的相變潛熱值是評價其性能的重要指標。微膠囊化相變材料的相變潛熱值主要由芯材的相變潛熱值決定，另外與相變材料的微膠囊化率（包封率）即殼層的含量多少有關系。理論上來說，微膠囊化率的極限值為100%，微膠囊化相變材料的相變潛熱值可以接近相變材料的相變潛熱。但實際上，微膠囊化率通常不會超過80%，微膠囊化相變材料由于殼層材料的引入通常會造成相變潛熱值大幅度下降，目前報道或公開的微膠囊化相變材料其相變潛熱值大多低于100J/g。

發明內容

為解決微膠囊化相變材料的相變潛熱值較低的問題，本發明提供了一種高相變潛熱值微膠囊化相變材料的制備方法。

本發明為解決上述技術問題采用的技術方案為：一種高相變潛熱值微膠囊化相變材料的制備方法，包含以下步驟：

1）制備赤蘚糖醇溶液：按重量比取8-15份的赤蘚糖醇溶解在16-30份的去離子水中，再依次加入1-5份的二亞乙基三胺、0.01-1份的聚山梨酯-80和0.05-2份的斯盤-80，攪拌均勻后制得赤蘚糖醇溶液，備用；

2）將1-8份的異氰酸酯溶解在12-17份的液體石蠟油中，制得異氰酸酯溶液，備用；

3）將步驟1中制得的赤蘚糖醇溶液在500-5000rpm的攪拌速度下，以10g/min的滴加速度均勻滴加到40-60份的液體石蠟油中，滴加完畢后再持續攪拌0.5-1.5h制成油包水型乳液，備用；

4）將步驟2中的異氰酸酯溶液在50-60℃、1000rpm的攪拌速度下，以0.5g/min的滴加速度均勻滴加到步驟3中的油包水型乳液中，備用；

5）使步驟4中的混合物在60℃的條件下持續反應1h，然后過濾，過濾后的固體物用蒸餾水洗滌，再放入真空烘箱中干燥，獲得產品。

上述的異氰酸酯可以為單異氰酸酯、二異氰酸酯和多異氰酸酯。

本發明中，當參與反應的各物質量較大時，為保證效率和質量，可設計多個滴加點和攪拌點，每個滴加點的滴加速度、攪拌速度均與上述的滴加速度、攪拌速度相吻合。

有益效果：本發明通過選擇常見相變物質中相變潛熱值最大的赤蘚糖醇做膠囊芯材，使用本發明方法制備的微膠囊化相變材料，其相變潛熱值在230J/g左右，而現有國產的微膠囊化相變材料的相變潛熱值一般為110J/g，進口的產品相變潛熱值為151.6J/g，因此使用本方法制得的微膠囊化相變材料與現有技術制備的微膠囊化相變材料的相變潛熱值相比有很大程度的提高。

具體實施方式

實施例1

一種高相變潛熱值微膠囊化相變材料的制備方法，包含以下步驟：

1）制備赤蘚糖醇溶液：取8g的赤蘚糖醇溶解在22g的去離子水中，再依次加入2g的二亞乙基三胺、0.05g的聚山梨酯-80和0.1g的斯盤-80，攪拌均勻后制得赤蘚糖醇溶液，備用；

2）將1g的甲苯二異氰酸酯溶解在17g的液體石蠟油中，制得甲苯二異氰酸酯溶液，備用；

3）將步驟1中制得的赤蘚糖醇溶液在500rpm的攪拌速度下，以10g/min的滴加速度均勻滴加到50g的液體石蠟油中，滴加完畢后再持續攪拌0.5-1.5h制成油包水型乳液，備用；

4）將步驟2中的甲苯二異氰酸酯溶液在50℃、1000rpm的攪拌速度下，以0.5g/min的滴加速度均勻滴加到步驟3中的油包水型乳液中，備用；

5）將步驟4中的混合物升溫至60℃，持續反應1h，然后過濾，過濾后的溶質用蒸餾水洗滌，再放入真空烘箱中，在80℃的溫度下烘干，獲得粒徑在30-50微米的產品。

將得到的產品使用美國PE公司的差示掃描量熱儀，在升溫速率10℃/min的條件下測得本產品的相變潛熱值為231.2J/g，遠高于現有進口產品的151.6J/g和國產產品的110.0J/g。

實施例2

一種高相變潛熱值微膠囊化相變材料的制備方法，包含以下步驟：