[發(fā)明專利]一種鈦酸鉍鐵電薄膜制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110380734.3
• 申請(qǐng)日: 2011-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN102515748A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王趲;姜偉;李三喜;劉力梅;張文政
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/475
• 分類號(hào): C04B35/475;C04B35/622
• 代理公司: 沈陽(yáng)智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

1.一種鈦酸鉍鐵電薄膜制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

步驟1.依照化學(xué)式Bi₄Ti₃O₁₂，按化學(xué)計(jì)量比稱取五水硝酸鉍和鈦酸四丁酯，其比例為每稱取10～12g五水硝酸鉍，應(yīng)稱取5～6ml鈦酸四丁酯；

步驟2.將乙二醇甲醚緩慢加入到五水硝酸鉍中，室溫下攪拌20～40min，得無(wú)色透明溶液A，其比例是每10～12g五水硝酸鉍中加入14～16ml乙二醇甲醚；

步驟3.將鈦酸四丁酯緩慢加入到乙酰丙酮中，室溫下攪拌20～40min，得透明溶液B，其比例是每5～6ml鈦酸四丁酯加入到20～25ml乙酰丙酮中；

步驟4.將溶液B緩慢滴加到溶液A中，室溫下攪拌50～70min，靜置1～2天，過濾，得均勻透明的鈦酸鉍前驅(qū)液；

步驟5.將鈦酸鉍前驅(qū)液放到Co60放射源中接受輻照；

步驟6.將Pt/Ti/SiO₂/Si基片依次放入丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水中，分別超聲清洗8～12min，然后進(jìn)行干燥；

步驟7.將接受Co60輻照的鈦酸鉍前驅(qū)液通過勻膠機(jī)旋涂到經(jīng)步驟6處理過的Pt/Ti/SiO₂/Si基片上，然后將基片置于90～120℃條件下干燥3～10min，得到薄膜；

步驟8.將薄膜置于300～370℃的環(huán)境中烘干15～25min，使有機(jī)溶劑揮發(fā)，有機(jī)物分解，得到厚度為40～55nm的單層無(wú)定形的鈦酸鉍薄膜；

步驟9.重復(fù)步驟7-8的涂膜和烘干過程6～8次，得到所需厚度的鈦酸鉍薄膜；

步驟10.將鈦酸鉍薄膜放在石英管式爐中，流動(dòng)的氧氣氣氛下，從室溫升至設(shè)定的退火溫度650～750℃，保溫20～25min，隨爐冷卻，得到最終膜厚為350～450nm的隨機(jī)取向的層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鈦酸鉍鐵電薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈦酸鉍鐵電薄膜制備方法，其特征在于：步驟7中將鈦酸鉍前驅(qū)液通過勻膠機(jī)旋涂到處理過的Pt/Ti/SiO₂/Si基片上時(shí)，先以900～1500r/min旋涂10s,再以3500～4500r/min旋涂20～30s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈦酸鉍鐵電薄膜制備方法，其特征在于：步驟10中，升溫速率為10～20℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈦酸鉍鐵電薄膜制備方法，其特征在于：步驟5中輻照的吸收計(jì)量為10～40kGy。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈦酸鉍鐵電薄膜制備方法，其特征在于：步驟5中輻照的吸收計(jì)量為40～60kGy。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈦酸鉍鐵電薄膜制備方法，其特征在于：步驟5中輻照的吸收計(jì)量為60～100kGy。