[發明專利]一種聚氯乙烯樹酯終止劑的制備及使用方法

有效

• 申請號: 201110380532.9
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102492064A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 杜飛;馬龍;季金艷;花蓓蓓;徐婷婷
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08F14/06
• 分類號: C08F14/06;C08F2/42;C08F2/18
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種聚氯乙烯樹酯終止劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）制備HKY-10：以2，6-二叔丁基苯酚為原料，苯乙烯為烷基化試劑；采用有機酸化合物為催化劑，加少量阻聚劑，進行催化烷基化反應生成以2，6-二叔丁基-4-（1-苯基乙基）苯酚為主產物的液體混合物，反應結束后，降溫，加入中和脫色劑，有機溶劑，充分攪拌，制成以2，6-二叔丁基-4-（1-苯基乙基）苯酚為主產物的液體抗氧劑產品，即HKY-10；

（2）將HKY-10與一種苯并呋喃酮類抗氧劑及一種亞磷酸酯類抗氧劑按比例依次加入反應釜中，攪拌，升溫至50~80℃，充分攪拌30~60分鐘，制成油溶性復合型液體終止劑產品。

2.根據權利要求1所述的一種聚氯乙烯樹酯終止劑的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的催化劑為十二烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸、雙十二烷基苯磺酸、雙十六烷基苯磺酸、雙十八烷基苯磺酸、癸烷基二苯醚雙磺酸、十二烷基二苯醚雙磺酸、十六烷基二苯醚雙磺酸、雙十二烷基二苯醚雙磺酸或雙十六烷基二苯醚雙磺酸；

步驟（1）中所述的阻聚劑為2，6-二叔丁基-?4-甲基苯酚；2?,2′-乙撐雙（4，6-二叔戊基苯酚）；2?,2′-乙撐雙（4，6-二叔丁基苯酚）；2?,2′-亞甲基雙（4，6-二叔戊基苯酚）；2?,2′-亞甲基雙（4，6-二叔丁基苯酚）；2?,2′-亞甲基雙(4-乙基-6-叔丁基苯酚)；2?,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚);

β-（4-羥基-3，5-二叔丁基苯基）丙酸正十八酯、四〔β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸〕季戊四醇酯、亞磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯、亞磷酸（三壬基苯基）酯、二亞磷酸季戊四醇二硬脂酸酯、雙（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亞磷酸酯或雙（異十三醇基）季戊四醇二亞磷酸酯；

步驟（1）中所述的中和脫色劑指的是：胺類化合物與Na₂CO₃·10H₂O的混合物；胺類化合物為二乙胺；三乙胺；二丙胺；三丙胺；三辛胺；乙二胺；1，2-丙二胺；N-羥乙基乙二胺；N，N-二甲基乙醇胺；N，N-二乙基乙醇胺；二甲基羥胺；二乙基羥胺；N-異丙基羥胺；二乙醇胺；三乙醇胺；二異丙醇胺或三異丙醇胺中的一種；

步驟（1）中所述的有機溶劑為苯乙烯；α—甲基苯乙烯；C₁₀~?C₁₆直鏈烷烴或異構烷烴。

3.根據權利要求1所述的一種聚氯乙烯樹酯終止劑的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的制原料配比為2,6-酚：苯乙烯的摩爾比為1：0.60~2.0；

步驟（1）中所述催化劑的添加量示以2,6-酚：催化劑的質量比?為1:0.02~0.2，

步驟（1）中所述的阻聚劑的添加量示以2,6-酚：阻聚劑的質量比為1:0.001-0.020。

4.根據權利要求3所述的一種聚氯乙烯樹酯終止劑的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的制原料配比為2,6-酚：苯乙烯的摩爾比為1：0.80~1.2；

步驟（1）中所述催化劑的添加量示以2,6-酚：催化劑的質量比為1:0.07~0.1；

步驟（1）中所述的阻聚劑的添加量示以2,6-酚：阻聚劑的質量比為1:0.002-0.008。