[發明專利]一種多參數水質監測集成微陣列電極及制備方法無效

申請號：	201110379312.4	申請日：	2011-11-23
公開（公告）號：	CN102495119A	公開（公告）日：	2012-06-13
發明（設計）人：	金慶輝;張緩緩;陳強;張洹千;趙建龍	申請（專利權）人：	中國科學院上海微系統與信息技術研究所
主分類號：	G01N27/333	分類號：	G01N27/333;G01K7/16;B81B7/04;B81C1/00
代理公司：	上海智信專利代理有限公司 31002	代理人：	潘振甦
地址：	200050 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種參數水質監測集成陣列電極制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種多參數水質監測集成微陣列電極及制備方法，更確切地說本發明涉及一種集成Ag/AgCl參比電極的水質監測集成傳感器及制作方法，包括可同時在線測定溫度、電導率、氧化還原電位和pH值等，屬微細加工和傳感器領域。

背景技術

氧化還原電位(Oxidetion?Reduction?Potential，ORP)是水體中多種氧化物與還原物質發生氧化還原反應的綜合結果，是一綜合性指標。這一指標可有助于人們了解水質電化學特性、分析水體性質，以做出防范或治理的決策；電導率在電廠、化工和污水處理等部門的水質監測中同樣應用廣泛；pH作為一衡量溶液酸堿程度的標準在食品、制藥業、水質檢測領域都有廣泛應用；另外，溫度對于電導率的測量、pH值的大小都有影響，且它在一定程度上也反映了水體質量的好壞。

目前，大多數在線水質檢測設備需消耗大量化學試劑，能同時檢測的參數也較少，且價格昂貴維護成本也較高。因此微傳感器及微系統被提上日程，出現了一些報道，如將溶解氧和氧化還原電位傳感器的集成。但由于采用的是外接參比電極難將儀器微型化，及其多參數集成過程工藝的兼容性均使大多數的研究停留在實驗室階段，實際應用又較少。

參比電極作為電化學測試中穩定電位的提供者，具有非常重要的意義。目前電化學傳感器中使用較多的是Ag/AgCl電極和飽和甘汞電極，其中飽和甘汞電極因含有有毒物質汞，所以該電極的應用受到了限制。現階段微電極型傳感器使用的Ag/AgCl電極一般都是外接的一個成品電極，這樣將限制儀器的集成化、微型化，存在改進空間。

此外，隨著微加工技術的發展，基于MEMS微加工技術的微傳感器、微執行器以及流體控制等技術得到了飛速發展，其特點是體積小，成本低，可批量生產，可自動控制，生化分析設備的小型化、微型化是MEMS技術最具有發展前景的應用領域之一。

本發明基于以上技術背景，擬利用MEMS工藝制作出Pt集成微電極，通過電化學修飾，制備了IrOx金屬氧化物的pH電極，并將Ag/AgCl參比電極集成上，終以電化學檢測的方法，實現對水體溫度、電導率、氧化還原電位和pH值的測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于Ag/AgCl參比電極的多參數水質監測集成微電極及制作方法，所述的微陣列電極制作在氧化硅片上。該陣列電極襯底為Pt薄膜，光敏性聚酰亞胺為絕緣層，光刻將電極位點裸露出來，其他部分絕緣。采用電化學修飾的方法在裸露電極上電沉積Ag/AgCl和IrOx薄膜分別形成參比電極和pH測試電極，以實現對溫度、氧化還原電位、電導率和pH的測定。

本發明需要解決的關鍵技術是：

1.微陣列電極及制作方法

微陣列電極采用的是微細加工技術，制作過程采用兩次光刻，使制作方法簡單、制備成本低。

2.電鍍液的配置

選擇合適的電鍍液及適當的濃度直接影響著電沉積效果。

3.電鍍方法及條件的優化

為了得到結構致密的參比電極和pH測試電極，需篩選出合適的電沉積方法及最優化的電沉積條件，從而使制得的參比電極和pH測試電極具有最佳的性能。

本發明采用的技術方案是：

1.鉑微陣列電極的制作：利用MEMS工藝在氧化硅片上首先制作出圖形化的Pt電極，然后在圖形化的電極上旋涂聚酰亞胺，進行二次光刻，這樣使電極位點裸露而其他部分被絕緣性聚酰亞胺保護起來。

2.Ag/AgCl參比電極的制備：采用循環伏安法在Pt電極上電沉積銀，沉積溶液為10mmol/L的Ag(NH₃)₂OH，在-0.3V--0.5V的電壓范圍內以30mv/s的掃描速度掃描30圈；恒電壓下設置電壓為0.2V，0.05mol/L?HCl溶液中處理180s。

3.pH電極的制備：配置電鍍IrO₂膜的電沉積液，用恒電流密度法電沉積，電流密度為2mA/cm²，沉積時間為5min。

本發明的優點和有益效果是：