[發明專利]一種小桐子素微膠囊劑及其制備工藝

無效

• 申請號: 201110379225.9
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102499250A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 林軍;浦恩堂;廖云波;夏咸松;嚴勝驕;王耘
• 申請（專利權）人: 云南大學;云南神宇新能源有限公司
• 主分類號: A01N45/00
• 分類號: A01N45/00;A01N25/28;A01P1/00;A01P7/00;A01P9/00;B01J13/16
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技術領域

本發明屬于農藥殺蟲劑的制備工藝范疇，具體涉及一種小桐子素殺蟲微膠囊劑及其制備工藝。

背景技術

植物源農藥具有殺蟲譜廣、環境友好、毒性低、不易產生抗性及不傷害害蟲天敵等優點，能夠在不易產生抗藥性的條件下作用于有害生物的多個器官系統，且對非靶標生物比較安全。

常規農藥制劑中的主要殺蟲活性成分在儲運、使用過程容易被日光、空氣中的氧氣、微生物及金屬離子分解，從而導致藥效期短，施用成本較高，這就促使農藥劑型的不斷更新。微膠囊是將活性物質包覆于高分子基材使得其緩慢釋放的技術，具有可降低毒副作用、減少活性物質用量、提高利用效率、屏蔽異味、可延長釋放等優點。

本發明所述的小桐子素微膠囊劑，是基于小桐子種子中含有萜類、黃酮類、香豆素類、脂肪類、甾醇類和生物堿類等活性成分，特別是其中的麻瘋樹萜醇I、佛波酯、麻瘋樹素等具有較強的抑菌、殺蟲和抗軟體動物的功效，將其作為植物源農藥有效成分，可以研究開發出一類新的植物源殺蟲劑。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種屏蔽異味、長效緩釋，并具有環境友好、原藥利用率高、生產成本相對較低的新的小桐子素微膠囊劑的制備方法。

本發明所述的小桐子素微膠囊劑，以專利申請號：200910094155.5中所述的小桐子素(麻瘋樹萜醇I)為有效成分，借助乳化劑、分散劑、穩定劑和助溶劑的作用，采用界面聚合法制成微膠囊劑，其中各組分重量百分比如下：

小桐子素母藥(活性成分麻瘋樹萜醇I)5-55％、囊壁材料：5-40％、乳化劑1-10％、分散劑穩定劑4-13％、增效劑0.1％-5％、酸堿調節劑0.01％-1％、防凍劑0.1-5％、余量為水。

所述的乳化劑為烷基聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈣、聯苯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、聚乙烯醇、吐溫-60中的一種或一種以上組合物。

所述的穩定劑為磷酸二氫鉀、尿素、山梨酸鈉、3-氯-1，2-環氧丙烷中的一種或一種以上組合物，在使用多種時，總量不得大于配方所占有比例的份量。

所述的助溶劑為二甲基亞砜、環己酮、異丙醇、丙酮中的一種或一種以上組合物。

所述的酸堿調節劑為三乙醇胺、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種。

所述的增效劑為增效醚。

所述的二元胺或多元胺為乙二胺、1，3-丙二胺、哌嗪、二乙基三胺、三乙基四胺、1，3，5-苯三胺、2，4，6-三氨基甲苯、1，3，6-三氨基萘中的任意一種。

所述的二元酰氯單體或多元酰氯單體為對苯二甲酰氯、己二酰氯、壬二酰氯、鄰苯二甲酰氯、苯均三酰氯、1，4-環己烷二酰氯中的任意一種。

一種上述的小桐子素微膠囊劑制備工藝，其步驟為：

(1)在50℃的恒溫下，先將1-55％的小桐子素母藥按比例與1-10％乳化劑、助溶劑和水混合后充分攪拌使之分散均勻，得到小桐子素水乳液。

(2)在上述水乳液中加入溫度為40℃-60℃占總量為1.5％-10％二元胺或多元胺和占總量為2％-15％的二元酰氯單體或多元酰氯單體，以1000-2000轉/分鐘攪拌下進行界面聚合反應30-60分鐘，用酸堿調節劑調pH值至6-8，接著500-800轉/分鐘攪拌20-30分鐘，得到以小桐子素母藥為芯材，以聚酰胺為壁材的農藥微膠囊。

本發明具有以下優點：

本發明所制得的微膠囊可屏蔽農藥的異味、降低小桐子素在自然環境中的分解和損失、實現長效緩釋從而減少防治次數和農藥的用量；同時對生產者和使用者以及環境安全；本產品工藝簡單，適于工業生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步的說明，但不限于實施例。

實施例1、在反應器中，加入32克木質素磺酸鈉的水溶液，加熱至50℃，然后依次加入5克烷基聚氧乙烯醚、20克小桐子素母藥，攪拌均勻。維持溶液溫度50℃，分別加入15克1，3-丙二胺和20克鄰苯二甲酰氯，以1500轉/分鐘攪拌進行界面聚合反應50分鐘，加入三乙醇胺調節pH值至7，接著以700轉/分鐘攪拌20分鐘，即可制得小桐子素微膠囊。

實施例2、在反應器中，加入23克吐溫-60的水溶液，加熱至50℃，然后依次加入3克苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、15克小桐子素母藥，攪拌均勻。維持溶液溫度50℃，分別加入10克乙二胺和15克對苯二甲酰氯，以1500轉/分鐘攪拌進行界面聚合反應50分鐘，加入碳酸氫鈉調節pH值至6.5，接著以700轉/分鐘攪拌20分鐘，即可制得小桐子素微膠囊。