[發明專利]一種采用肝臟快速檢測所中毒物的方法無效
| 申請號: | 201110378778.2 | 申請日: | 2011-11-24 |
| 公開(公告)號: | CN102435690A | 公開(公告)日: | 2012-05-02 |
| 發明(設計)人: | 吳玉紅 | 申請(專利權)人: | 重慶警官職業學院 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 重慶市前沿專利事務所 50211 | 代理人: | 郭云 |
| 地址: | 401320 重慶*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 肝臟 快速 檢測 毒物 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化合物檢測領域,具體的說,涉及一種采用肝臟進行快速檢測所中何種毒物的方法。
背景技術
肝臟中藥物、毒物、毒品的分析檢驗分為提取和檢測兩個環節。由于科技的進步,儀器分析檢測技術有了長足的發展,而提取技術還處于發展階段,建立簡單方便快速、提取率高、雜質去除徹底、可適合多種藥物、毒物、毒品分析檢驗的系統提取方法顯得尤為重要。
肝臟提取技術分為兩步,首先是將肝臟中的藥物釋放出來,即將組織中的藥物足夠多地進入到水溶液中——這也是目前國內外的研究難點。第二步是將水溶液中的藥物提取出來。
已報道的進行藥物釋放過程的方法有組織勻漿化加水混勻后取上清液法、加蛋白沉淀劑混勻后取上清液法、酸水解法、酶水解法等。酶水解法屬于一種生物化學方法,酶制劑難獲得,酶活力易受儲存條件等影響難以保障,酶解需時間較長,不夠簡便快速,且水溶液成分復雜,提取液中雜質較多。酸水解法較酶解法簡單易行,我們曾進行了肝中巴比妥類藥物、吩噻嗪類藥物的提取研究(苯并二氮卓類藥物在酸性條件下受熱分解,不適合于本法),研究表明,唯有巴比妥類藥物酸解后提取率有比較滿意的結果,但檢出限較高,該法也不是首選。組織勻漿化加水混勻后取上清液法,藥物釋放率低,雜質多。組織勻漿化加蛋白沉淀劑混勻后取上清液法,較為簡便快速,上清液清澈透明,雜質較少,是較好的方法。該法已有文獻報道,但都是針對單一藥物或單類藥物。在實際運用中,最常中的毒物大約五六十種,公安人員在偵破過程中,所遇見的毒物基本是這五六十種。目前,所研究的提取方法一般只針對單個或單類藥物,如針對這五六十種毒物,需要要多種方法分別提純,沒有同一種方法可以全部適應,在檢測時就需要準備多個樣品,進行多種方法的提取才能覆蓋所有毒物,工作量非常大,同時檢測出為那種毒物,需要很長的時間,不能實現快速檢測。
發明內容
為解決以上技術問題,本發明的目的在于提供一種采用肝臟,時間短、操作簡單的快速檢測所中毒物的方法。
本發明目的是這樣實現的:一種采用肝臟快速檢測所中毒物的方法,其特征在于:取肝臟樣品勻漿加質量濃度6%的高氯酸,振搖,離心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸,同上操作,合并兩次的上清液;將上清液分成2份,其中1份調pH為9~12,倒入裝有硅藻土的層析柱中;另1份直接倒入另一個裝有硅藻土的層析柱中;均用二氯甲烷洗脫,收集洗脫液,于50~55℃水浴濃縮盡干得到兩份提取物;將兩份提取物分別利用常規化合物的檢測儀器進行檢測,能檢測出為何種毒物。
取1.0g肝臟樣品勻漿加質量濃度6%的高氯酸3.0mL,振搖,離心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸1.5mL,同上操作,合并兩次的上清液;將上清液平均分成2份,其中1份調pH為9~12,倒入裝有3.0g硅藻土的層析柱中;另1份直接倒入另一個裝有3.0g硅藻土的層析柱中;均用二氯甲烷洗脫,收集6mL洗脫液,于50℃水浴濃縮盡干得到兩份提取物;將兩份提取物分別利用常規化合物的檢測儀器進行檢測,能檢測出為何種毒物。
上述常規化合物的檢測儀器為氣相色譜-質譜聯用儀或液相色譜-質譜聯用儀。雖然,提取后的溶液可以采用氣相色譜、高效液相色譜、紫外光譜儀等進行檢測,但這些儀器不適合未知毒物分析。若采用氣相色譜-質譜聯用儀這種設備檢測更實用、快捷。
提取數據見表1所示。
表1肝中藥物高氯酸沉淀蛋白硅藻土提取法提取率
從表中可以看出,兩個樣品都過硅藻土層析柱,通過過柱前采用調整pH來實現(覆蓋了基本上所有的毒物)的有效提取率。
有益效果:本發明我們建立了對肝中藥物、毒物、毒品進行高氯酸釋放和硅藻土固相材料系統提取技術,15分鐘即能完成肝中未知藥物、毒物、毒品的釋放和提取,簡單方便快速、提取率高、雜質去除徹底。
具體實施方式
實施例
取1.0g肝臟樣品勻漿加質量濃度6%的高氯酸3mL,振搖,離心,分取上清液;剩余物中再加入6%高氯酸1.5mL,同上操作,合并兩次的上清液;將上清液平均分成2份,其中1份調pH為9~12,倒入裝有3.0g硅藻土的層析柱中;另1份直接倒入另一個裝有3.0g硅藻土的層析柱中;均用二氯甲烷洗脫,收集6mL洗脫液,于50~55℃水浴濃縮盡干得到兩份提取物;將兩份提取物分別利用常規化合物的檢測儀器(氣相色譜-質譜聯用儀,液相色譜-質譜聯用儀)進行檢測,能檢測出為何種毒物。
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