[發明專利]一種六價鉻離子的檢測方法

有效

• 申請號: 201110378260.9
• 申請日: 2011-11-24
• 公開（公告）號: CN102519948A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 辛軍委;吳愛國
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/33
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

1.一種六價鉻離子的檢測方法，其特征是：包括以下步驟：

(1)在水溶性多羥基酸或多羥基鹽水溶液中加入適量的可溶性銀鹽，在攪拌的條件下，加入硼氫化合物作為還原劑，反應一定時間后，制得含有多羥基酸修飾的銀納米粒子的水溶液；

(2)在攪拌的條件下，在步驟(1)制得的銀納米粒子的水溶液中同時逐滴加入適量鹽酸羥胺和水溶性金鹽或金酸，反應一定時間后即制得銀核金殼納米粒子的水溶液；

(3)取一定體積的步驟(2)制得的銀核金殼納米粒子的水溶液，離心處理，然后加入適量陽離子表面活性劑，獲得用于檢測六價鉻離子的檢測液；

所述的陽離子表面活性劑為季銨鹽陽離子表面活性劑，其分子式為(CH₃(CH₂)mNX(CH₃)n(CH₂)p(C₆H₅)q，其中m＝7～15，n＝2或3，p＝0或1，q＝0或1，X＝Cl、Br、I或F；

(4)在步驟(3)制得的檢測液中量取出兩份體積相同的檢測液樣品；配制不含六價鉻離子Cr⁶⁺的水溶液作為對比溶液，將對比溶液以及與對比溶液等體積的被檢測水溶液分別加入所述的兩份檢測液樣品中，形成第一混合液和第二混合液；

(5)對比第二混合液與第一混合液的顏色，若存在顏色變化，則被檢測水溶液中存在Cr⁶⁺，若不存在顏色變化，則被檢測水溶液中不存在Cr⁶⁺；或者，對比第二混合液與第一混合液的紫外可見吸收強度、峰值，若其紫外可見吸收強度、峰值發生變化，則被檢測水溶液中存在Cr⁶⁺，若沒有發生變化，則被檢測水溶液中不存在Cr⁶⁺。

2.根據權利要求1所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的步驟(5)中，若第二混合液的顏色相對于第一混合液變為黃色或顏色變淺，則判定被檢測水溶液中含有Cr⁶⁺，并且Cr⁶⁺的濃度大于或等于10^-7mol/L。

3.根據權利要求1所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：利用所述的第二混合液的紫外可見吸收強度與標準曲線圖進行對比，得到所述的第二混合液中Cr⁶⁺的濃度；所述的標準曲線圖的繪制方法為：

首先按照所述的第二混合液的配制方法配制一系列不同Cr⁶⁺濃度的水溶液，分別在波長為300nm～800nm時檢測其紫外可見吸收強度，以各水溶液的紫外可見吸收強度為縱坐標，各水溶液中的Cr⁶⁺濃度為橫坐標繪制曲線，即獲得標準曲線圖。

4.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的銀鹽包括硝酸銀、醋酸銀、三氟乙酸銀、三氟甲烷磺酸銀、六氟銻酸銀和四氟硼酸銀中的一種或多種。

5.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的金鹽包括氯化金、氯化亞金、氯金酸、氯金酸鉀和氯金酸鈉中的一種或多種。

6.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的還原劑是硼氫化鈉或硼氫化鉀。

7.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的水溶性多羥基酸或多羥基酸鹽包括檸檬酸或其類似物。

8.根據權利要求7所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的檸水溶性多羥基酸或多羥基酸檬酸鹽包括檸檬酸、檸檬酸鈉與檸檬酸鉀。

9.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的季銨鹽陽離子表面活性劑包括十六烷基三甲基溴化胺和十六烷基三甲基氯化胺。

10.根據權利要求1至3中任一權利要求所述的六價鉻離子的檢測方法，其特征是：所述的步驟1中反應時間為2～5小時，所述的步驟2中反應時間為20～120分鐘。