[發(fā)明專利]一種層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)微波陶瓷介質(zhì)材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110377596.3
• 申請(qǐng)日: 2011-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN102491747A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張景基;孫麗娜;劉錦滔;周煌;金勝勇;吳鵬;王疆瑛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量學(xué)院
• 主分類號(hào): C04B35/47
• 分類號(hào): C04B35/47;C04B35/622
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)Sr_n+1Ti_nO_3n+1(n=1,?2)微波陶瓷介質(zhì)材料的制備方法。

背景技術(shù)

從20世紀(jì)60年代Ruddlesden和Popper提出AO(ABO₃)_n?(n=1~∞)層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)以來，由于可以通過改變鈣鈦礦結(jié)構(gòu)層數(shù)n來調(diào)控材料性能，引起眾多研究學(xué)者的興趣，分別對(duì)其電學(xué)、熱電、介電性能等進(jìn)行了廣泛研究。基于SrTiO₃材料具有從摻雜前的介電可調(diào)特性到摻雜改性后的金屬超導(dǎo)特性的廣范圍電學(xué)行為，以及在可調(diào)微波器件、動(dòng)態(tài)隨機(jī)存儲(chǔ)器、MOS場(chǎng)效應(yīng)晶體管中的廣泛應(yīng)用，層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)SrO(SrTiO₃)_n材料成為目前研究的熱點(diǎn)。

目前已報(bào)道用固相反應(yīng)、機(jī)械活化法、溶膠-凝膠方法制備SrO(SrTiO₃)_n陶瓷材料，然而需要高的熱處理溫度和長(zhǎng)的保溫時(shí)間，且很難獲得純的單相結(jié)構(gòu)。Wise等人在Journal?of?the?European?Ceramics?Society(21(2001)1723-1726)上報(bào)道固相反應(yīng)法合成具有Sr₂TiO₄、Sr₃Ti₂O₇、Sr₄Ti₃O₁₀多相共存的SrO(SrTiO₃)_n陶瓷，結(jié)果表明：當(dāng)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)層數(shù)n從1增加到2，介電常數(shù)從37.4增加到57.9，微波Q值從2616增加到7450。因此，需要開發(fā)新的制備技術(shù)，解決現(xiàn)有技術(shù)制備的Sr_n+1Ti_nO_3n+1晶相不純和能耗高的技術(shù)問題，以獲得高Q微波材料，滿足移動(dòng)通信技術(shù)應(yīng)用的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)制備的Sr_n+1Ti_nO_3n+1，n=1,?2晶相不純和能耗高的技術(shù)問題，提供一種利于提高材料微波性能，工藝簡(jiǎn)單，成本低的水熱法制備層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)Sr_n+1Ti_nO_3n+1(n=1,?2)微波陶瓷介質(zhì)材料的方法。

層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)微波陶瓷介質(zhì)材料的制備方法，該層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)微波陶瓷介質(zhì)材料的化學(xué)式為Sr_n+1Ti_nO_3n+1，n=1,?2，制備過程如下：

(1)??將0.01~0.06molSr原料溶于20~30ml去離子水中，配制Sr溶液；

(2)??將0.005~0.03molC₁₆H₃₆O₄Ti溶于0.01~0.06mol?C₅H₈O₂中，配制Ti溶液；

(3)??將Sr溶液與Ti溶液混合、攪拌均勻，配制Sr_n+1Ti_nO_3n+1先體溶液；

(4)??將0.1~3.6molKOH溶于40~100ml去離子水中，配制KOH溶液；

(5)??將KOH溶液滴入先體溶液、混合攪拌，配成80~160ml，倒入200ml水熱釜中，在90~210^oC溫度下加熱反應(yīng)6~48小時(shí)；加熱反應(yīng)完成后，經(jīng)洗滌、抽濾，得到SrTiO₃和Sr(OH)₂混合粉料；