[發明專利]一種鋰離子電池正極材料球形FePO4的制備方法

無效

• 申請號: 201110377144.5
• 申請日: 2011-11-24
• 公開（公告）號: CN102403501A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 張俊喜;楊希;張世明;梅穎;耿冀;任平;馬行馳
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種鋰離子電池正極材料球形FePO₄的制備方法，其特征在于以Fe(NO₃)₃·9H₂O、NH₄H₂PO₄和氨水為原料，以聚乙烯醇為分散劑采用共沉淀法結合噴霧干燥合成球形FePO₄前驅體后在高溫管式爐中控制溫度為380~650℃進行煅燒3~9h，即得到鋰離子電池正極材料球形FePO₄。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料球形FePO₄的制備方法，其特征在于具體包括如下制備步驟：

（1）、將NH₄H₂PO₄和Fe(NO₃)_3·9H₂O按等摩爾比例依次用去離子水溶解，室溫下加入反應釜中形成濃度為0.1mol/L的混合溶液，升溫至75℃后加入濃度為5%的聚乙烯醇，當溫度升至90℃時開始逐滴滴加濃度為25%的氨水控制體系反應至pH=2~3.5，隨后陳化1h，得到懸浮狀的淡黃色FePO₄前驅體；

其中濃度為5%的聚乙烯醇的加入量按其與濃度為0.1mol/L的混合溶液的體積比計算，即濃度為5%的聚乙烯醇：濃度為0.1mol/L的混合溶液為1：50；

（2）、采用噴霧干燥的方法將步驟（1）所得的淡黃色FePO₄前驅體噴霧干燥后得到球形FePO₄前驅體材料；

（3）、所得球形FePO₄前驅體材料在高溫管式爐中控制溫度為380~650℃煅燒

3~9h后，即得到鋰離子電池正極材料球形FePO₄。

3.如權利要求2所述的一種鋰離子電池正極材料球形FePO₄的制備方法，其特征在于步驟（1）中體系反應的pH控制為2、2.5、3或3.5。

4.如權利要求3所述的一種鋰離子電池正極材料球形FePO₄的制備方法，其特征在于步驟（3）中優選控制溫度在380℃下煅燒3h。

5.如權利要求2、3或4所述的一種鋰離子電池正極材料球形FePO₄的制備方法，

其特征在于，步驟（2）所述的噴霧干燥過程控制進風溫度為220℃，出風溫

度為80℃，霧化器變頻為400Hz，進料泵為25r/min。