[發明專利]一種液相自組裝法制備（105）取向生長Sm2S3薄膜的方法

無效

• 申請號: 201110376444.1
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102424960A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;侯艷超;張燁;曹麗云;殷立雄
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種Sm₂S₃薄膜的制備方法，具體涉及一種液相自組裝法制備(105)取向生長Sm₂S₃薄膜的方法。是一種能夠制備出均勻，致密，低缺陷，強度高，不需后期晶化處理的納米薄膜的制備方法。

背景技術

Sm₂S₃有兩種形態，分別是α-Sm₂S₃型和γ-Sm₂S₃型。α-Sm₂S₃是Th₃P₄結構的，在1573±50k時發生不可逆轉變，變為γ-Sm₂S₃。γ-Sm₂S₃顏色鮮艷，經常被用作塑料和油漆顏料。此外γ-Sm₂S₃是半導體，是良好的熱電轉換材料[Michihiro?Ohta，Haibin?Yuan，Shinji?Hirai，Yoichiro?Uemura，Kazuyoshi?Shimakage.Preparation?ofR₂S₃(R：La，Pr，Nd，Sm)powders?by?sulfurization?of?oxide?powders?usingCS₂?gas[J].Journal?of?Alloys?and?Compounds.2004，374：112～115]。到目前為止，關于Sm₂S₃的研究還很少。

而自組裝(Self-assembled?monolayers)技術(簡稱SAMs技術)，是一種制備薄膜的新技術，通過表面活性劑與基底之間的化學吸附作用，在基板材料上自組形成排列整齊，致密，有序的單分子膜層。以自組裝膜為模板誘導無機前軀體溶液在基底表面沉積成膜的仿生合成制膜技術，具有傳統物理化學方法無可比擬的優點，是一種極具應用前景的新型、高效的綠色制膜技術[談國強，劉劍，賀中亮.自組裝單層膜技術及其在制備功能薄膜領域中的應用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。這種制膜方法操作簡便，成本低，不需特殊設備，且制備出的薄膜均勻、致密、低缺陷，強度高，結合力好，不需后期晶化處理。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單，成本低廉的液相自組裝法制備(105)取向生長Sm₂S₃薄膜的方法。所制備出的薄膜均勻，致密，低缺陷，強度高，結合力好，不需后期晶化處理，性能良好。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1)取0.3-1.5g的分析純的(SmCl₃·6H₂O)置于燒杯中，向燒杯中加入10-50mL的去離子水攪拌均勻得溶液A；

2)向溶液A中加入0.01-1.00g的檸檬酸，常溫下磁力攪拌均勻得溶液B；

3)向溶液B中加入0.01-10.00g分析純的硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)攪拌均勻得溶液C；

4)用氨水調節溶液C的pH值為2.0-6.0得前驅液D；

5)將羥基化的硅基板置于體積濃度為1～2％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室溫下浸泡10～40min，取出后分別用丙酮、四氯化碳沖洗，然后用氮氣吹干，在氮氣氣氛中，于100～120℃干燥；

6)將干燥的OTS硅基板放在紫外線照射儀中，紫外光輻射波波長184.9nm，在一個大氣壓下，保持照射距離為1～4cm的情況下，照射5～60min，使OTS頭基的烷基在紫外光的光激發下進行羥基化轉變，得到OTS功能化后的基板；

7)將功能化后的硅基板置于前驅液D中，將燒杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后將真空干燥皿置于干燥箱中，在40～90℃下沉積1-50h制備Sm₂S₃薄膜，將制備好的薄膜置于真空干燥箱中50～90℃干燥5～20min得Sm₂S₃納米薄膜。