[發明專利]一種微波水熱制備SnS 薄膜的方法

無效

• 申請號: 201110375954.7
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102392306A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;張培培;齊慧;曹麗云
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B7/10;C23C26/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種微波水熱制備SnS薄膜的方法，其特征在于：

1)將分析純的SnCl₂·2H₂O溶解于濃鹽酸中，再加入去離子水配制成Sn²⁺濃度為0.001mol/L～0.5mol/L的透明溶液A；

2)將分析純的(NH₄)₂S溶液加入去離子水配制成S^2-濃度為0.001mol/L～1.0mol/L的淡黃色溶液B；

3)在磁力攪拌下將A溶液滴加到B溶液中形成前驅物溶液C；

其中Sn²⁺/S^2-的摩爾比為1∶2～5∶1；

4)將溶液C倒入水熱反應釜中，填充度控制在30％～80％；然后將采用濃硝酸活化處理的玻璃基板放入水熱反應釜底部，密封水熱反應釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在80℃～150℃，壓力小于2.0MPa，反應時間控制在60min～180min，反應結束后自然冷卻到室溫；

5)打開水熱反應釜，取出玻璃基板，然后分別采用去離子水和無水乙醇分別洗滌1～3次，于真空干燥箱中在40℃～70℃下干燥10min～60min，即在玻璃基板上得到最終產物SnS薄膜。

2.根據權利要求1所述的微波水熱制備SnS薄膜的方法，其特征在于：所述的分析純的(NH₄)₂S溶液的S^2-濃度≥8％。

3.根據權利要求1所述的微波水熱制備SnS薄膜的方法，其特征在于：所述的玻璃基板先放在盛有濃度為35％鹽酸的燒杯中超聲清洗30分鐘，然后用去離子水清洗；再在盛有丙酮的燒杯中超聲清洗30分鐘，然后用去離子水清洗；接著在盛有乙醇水溶液的燒杯中清洗30分鐘，其中乙醇水溶液中乙醇∶水的體積比例是1∶1，然后用去離子水清洗；最后在去離子水中超聲清洗30分鐘，然后迅速放到恒溫干燥箱中烘干。