[發明專利]一種鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110375581.3
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102504508A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 劉德寶;唐懷超
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08K3/32;C08K3/08;C08J3/215;A61L27/46;A61L27/18;A61L27/12;A61L27/04;B29C45/03;B29C45/78
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于步驟如下：?

1）將Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₃PO₄·3H₂O分別用去離子水配成水溶液，然后將Ca(NO₃)₂·4H₂O水溶液加熱至90℃，調節pH值為8～9，按1滴/秒速率滴加(NH₄)₃PO₄·3H₂O水溶液并同時攪拌，滴加完后，在恒溫90℃條件下繼續攪拌30min，然后緩慢降溫至60℃，維持30min，制得羥基磷灰石（HA）水溶液；

2）在50-100℃溫度下，將聚乳酸（PLA）溶于有機溶劑中，攪拌均勻后，將上述HA水溶液加入溶PLA的有機溶劑中，攪拌30min后升溫至70℃并恒溫24h，真空干燥12h后，制得HA/PLA復合材料；

3）在50-100℃溫度下，將上述HA/PLA復合材料溶于有機溶劑中，攪拌均勻后得到溶有HA/PLA的有機溶液，將Mg粉顆粒加入溶有HA/PLA的有機溶液中，攪拌30min后升溫至70℃維持24h，真空干燥12h后，制得Mg-HA/PLA復合材料并進行切粒；

4）在170-185℃溫度下，將上述粒狀Mg-HA/PLA復合材料利用精密注塑機采用高射速和高射壓進行注塑成型，注塑機工作區溫度為180℃、180℃、185℃，噴嘴溫度為185℃，冷卻后出模即可制得鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料。

2.根據權利要求1所述鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于：所述硝酸鈣水溶液和磷酸銨水溶液的質量百分比濃度為5-40%，硝酸鈣和磷酸銨混合液中Ca與P的摩爾比為1.67，羥基磷灰石水溶液濃度為0.01?–?0.5g/ml，羥基磷灰石大小為0.1?-?100μm。

3.根據權利要求1所述鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于：所述HA水溶液濃度為0.01?–?0.5g/ml?，HA大小為0.1?-?100μm。

4.根據權利要求1所述鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為四氫呋喃、氯仿和二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上任意比例的混合物。

5.根據權利要求1所述鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于：所述Mg顆粒純度為分析純或光譜純，粒度為10-75μm。

6.根據權利要求1所述鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于：所述Mg粉顆粒、HA和PLA在復合成型材料中的質量百分比分別為0.5-10%、5-60%、PLA為余量。

7.根據權利要求1所述鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于：所述PLA的分子量為40萬，?PLA與有機溶劑的用量比為0.1?-0.4g/ml。

8.根據權利要求1所述鎂-羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料的制備方法，其特征在于：所述HA/PLA復合材料與有機溶劑的用量比為0.1?-?0.4g/ml。