[發(fā)明專利]一種微波水熱制備花簇狀SnS 納米粒子的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110375499.0
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN102502791A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;張培培;齊慧;曹麗云
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G19/00
• 分類號(hào): C01G19/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備花簇狀SnS納米粒子的方法，具體涉及一種微波水熱制備花簇狀SnS納米粒子的方法。

背景技術(shù)

SnS是IV～VI族具有層狀斜方晶體結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體材料，其光學(xué)直接帶隙和間接帶隙分別為1.3～1.5eV和1.0～1.1eV，與太陽輻射中的可見光有很好的光譜匹配，光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)25％，非常適合用作太陽能電池中的光吸收層，也可作為電致發(fā)光顯示器的近紅外探測器和光電壓設(shè)備。另外構(gòu)成SnS的Sn元素和S元素地球含量豐富，而且無毒，因此，SnS作為一種具有潛在應(yīng)用前景的無毒、環(huán)保的新型光電轉(zhuǎn)換材料，近年來逐漸受到了人們極大關(guān)注。迄今為止，在特定的反應(yīng)條件下，已經(jīng)成功的制備出了SnS納米線[Yingkai?Liu，Dedong?Hou，Guanghou?Wang.Chemical?Physics?Letters，379(2003)67-73.]、納米棒[H.L.Su，Y.Xie，Y.J.Xiong，P.Gao，Y.T.Qian，J.Solid?State?Chem.161(2001)190-196.]、納米帶[C.H.An，K.B.Tang，G.Z.Shen，C.R.Wang，Q.Yang，B.Hai，Y.T.Qian，J.Crystal?Growth?244(2002)333-338.]、富勒烯[S.Y.Hong，R.Popovitz-Biro，Y.Prior，R.Tenne，J.Am.Chem.Soc.125(2005)10470-10474.]、納米片[Guozhen?Shen，Di?Chen，Kaibin?Tang，Liying?Huang，et?al.Inorganic?Chemistry?Communications.6(2003)178-180.]等具有特殊形貌的粉體。以上文獻(xiàn)報(bào)道合成形貌新穎獨(dú)特的粉體，但是涉及納米粉體自組裝較少。微波水熱法具有高反應(yīng)效率，操作方法簡單，無需惰性氣體的保護(hù)，簡單而且重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)。鑒于微波水熱一些獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)和表面活性劑形貌控制作用，將兩者相結(jié)合在制備自組裝花簇狀SnS粉體方面的研究尚未見報(bào)道。因此，本實(shí)驗(yàn)嘗試采用微波水熱法，在表面活性劑CTAB輔助下，由SnCl₂·2H₂O和CH₃CSNH₂合成花簇狀SnS微球，這些花簇狀微球是由納米片自組裝而成的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種設(shè)備簡單，易于操作，制備時(shí)間短，成本低的微波水熱制備花簇狀SnS納米粒子的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1)將分析純的SnCl₂·2H₂O用濃鹽酸溶解后，再加入去離子水配制成Sn²⁺濃度為0.01mol/L～1.0mol/L的透明溶液A；

2)將分析純的硫代乙酰胺(TAA)加入去離子水中配制成S^2-濃度為0.02mol/L～2.0mol/L的透明溶液B；

3)將分析純的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)加入溶液A中，配制成十六烷基三甲基溴化銨濃度為0.0025mol/L～0.125mol/L的透明溶液，所得溶液記為C；

4)在磁力攪拌下向C溶液中滴加溶液B，最終使得Sn²⁺∶S^2-摩爾比為1∶(1～10)，形成前驅(qū)物溶液D；

5)將溶液D倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40％～80％；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱溫度控制在100℃～180℃，壓力為1～3.0MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在10min～120min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；

6)打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水和無水乙醇或異丙醇洗滌1～3次，再置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在40℃～70℃下干燥得最終產(chǎn)物花簇狀SnS納米粒子。

本發(fā)明采用微波水熱法，快速制備出顆粒大小均勻花簇狀SnS粒子，由于反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，且工藝設(shè)備簡單，反應(yīng)周期短。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的花簇狀SnS納米粒子的X-射線衍射(XRD)圖譜；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的花簇狀SnS納米粒子的TEM照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：