[發(fā)明專利]一種微波水熱法制備LiFePO4薄膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110375497.1
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102392302A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃劍鋒;李碧;曹麗云
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C30B29/14
• 分類號: C30B29/14;C30B7/10;C23C26/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種微波水熱法制備LiFePO₄薄膜的方法，其特征在于：

1)分別按照Li∶PO₄∶Fe＝(0.8～5)∶(1～6)∶(0.5～3)的摩爾比稱取分析純的LiOH·H₂O、NH₄H₂PO₄、FeSO₄·7H₂O，將LiOH·H₂O和NH₄H₂PO₄加入20ml蒸餾水中，置于恒溫加熱磁力攪拌器上，攪拌均勻得Li⁺濃度為0.1-0.6mol/L的溶液A；

2)取20ml蒸餾水并向其中通入氮氣2～10min后，加入FeSO₄·7H₂O密封后置于恒溫加熱磁力攪拌器上，攪拌均勻得Fe²⁺濃度為0.05-0.5mol/L的溶液B；

3)將溶液A迅速倒入溶液B中，密封下磁力攪拌得溶液C；

4)調(diào)節(jié)溶液C的pH值至3.0～11.0得鍍膜液；

5)將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩后，在體積比為1∶1的質(zhì)量濃度為70％的硝酸和質(zhì)量濃度為30％的雙氧水的混合活化液中浸泡活化處理；

6)將鍍膜液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在50～80％；然后將已經(jīng)活化處理后的Si基板放置在水熱反應(yīng)釜中，并浸于鍍膜液中；密封水熱反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中；水熱溫度控制在120～200℃，壓力控制在1.0～4.0MPa，微波功率控制在200～1000w，反應(yīng)10min～30min；

7)反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗后，放入100℃的真空干燥箱內(nèi)干燥即在基板表面獲得LiFePO₄薄膜。