[發(fā)明專利]一種制備V2O5納米粉體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110375341.3
• 申請(qǐng)日: 2011-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN102502827A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;溫泉;曹麗云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G31/02
• 分類號(hào): C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬(wàn)壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種制備V₂O₅納米粉體的方法。

背景技術(shù)

V₂O₅是一種層狀結(jié)構(gòu)的陰極材料，具有離子注入量大、效能密度高等特點(diǎn)，可作為鋰離子注入材料，在充電鋰電池、薄膜鋰電池、電致變色器件、催化及傳感器等方面具有廣闊應(yīng)用前景。V₂O₅容易從溶膠和穩(wěn)定的膠體顆粒中得到。

目前傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法是制備V₂O₅納米粉體的最常見方法[M.Gotic；S.Popovic；M.Ivanda；S.Music.Materials?Letters?57(2003)3186-3192]，主要利用利用偏釩酸銨[Victor?L，James?MH.Chem?Mater，1997，9(12)：2731-2744]、五氧化二釩[Gerald?GJ，Arthur?D，Guo?J，et?al.Chem?Mater，1996，8(8)：2096-2101]、釩的醇鹽[Ping?L，Igor?LM，Jun?L，et?al.Chem?Mater，1997，9(11)：2513-2520]為釩先驅(qū)體。但以上方法操作工藝比較復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)，對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于改進(jìn)原有的傳統(tǒng)工藝，提供了一種不僅制備成本低，而且操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)周期短的納米V₂O₅粉體的制備方法。本發(fā)明的制備方法制備的V₂O₅納米粉體純度高、分散性好、粒徑小。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1)首先，在燒杯中加入20～40ml去離子水與2.34g的NH₄VO₃邊攪拌邊緩慢滴加3～5ml質(zhì)量濃度為3％～8％的氨水，繼續(xù)攪拌至NH₄VO₃完全溶解后再加入5～10ml二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A；

2)將溶液A置于水浴溫度為50℃～70℃、超聲功率200W～500W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為3％～8％的過(guò)氧化氫溶液5～25ml，反應(yīng)2～5小時(shí)得到淡橙紅色的懸濁液B；

3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細(xì)膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在30℃～120℃下干燥1～8小時(shí)，得到V₂O₅納米粉體。

超聲溶膠-凝膠法主要是利用了近年來(lái)一種制備納米材料十分有效的超聲空化技術(shù)。當(dāng)將超聲空化作用應(yīng)用于溶膠-凝膠法制備納米粉體過(guò)程時(shí)，超聲波產(chǎn)生的獨(dú)特的聲空化效應(yīng)對(duì)控制納米粒子的尺寸大小，防止團(tuán)聚體的生成創(chuàng)造了一個(gè)獨(dú)特的條件。本發(fā)明采用了超生空化技術(shù)與溶膠-凝膠法結(jié)合的超聲溶膠-凝膠法，制備了低成本V₂O₅納米晶體。不僅大大降低了反應(yīng)時(shí)間，而且可以制備尺寸均勻，物相單一的V₂O₅納米粉體。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備的V₂O₅納米粉體的X-射線衍射(XRD)圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1)首先，在燒杯中加入20ml去離子水與2.34g的NH₄VO₃邊攪拌邊緩慢滴加3ml質(zhì)量濃度為8％的氨水，繼續(xù)攪拌至NH₄VO₃完全溶解后再加入10ml二甲基亞砜，攪拌均勻得到溶液A；

2)將溶液A置于水浴溫度為70℃、超聲功率200W的超聲波發(fā)生器中，然后向其中緩慢滴加質(zhì)量濃度為3％的過(guò)氧化氫溶液25ml，反應(yīng)5小時(shí)得到淡橙紅色的懸濁液B；

3)將懸濁液B在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，用去離子水及異丙醇反復(fù)洗滌，得到淡橙紅色的細(xì)膩粉體，將得到的粉體浸泡于異丙醇中，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在30℃下干燥8小時(shí)，得到V₂O₅納米粉體。

實(shí)施例2：