[發(fā)明專利]一種混合硅烷自組裝法制備硫化釤薄膜圖案化的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110374914.0
• 申請(qǐng)日: 2011-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN102503556A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;侯艷超;李意峰;曹麗云;殷立雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B41/52
• 分類號(hào): C04B41/52
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硫化釤薄膜圖案化的制備方法，具體涉及一種單晶硅表面混合硅烷自組裝法制備硫化釤薄膜圖案化的方法，是一種利用自組裝單層膜來誘導(dǎo)SmS薄膜生長(zhǎng)的方法，尤其是一種制備表面致密均一的純相SmS薄膜及具有微米級(jí)圖案的SmS薄膜的方法。

背景技術(shù)

SmS晶體為立方結(jié)構(gòu)，是一種壓變色材料。在常溫常壓下是黑色的半導(dǎo)體(S-SmS)，其晶格參數(shù)為0.597nm，在6.5×10⁸pa的靜壓力下，SmS晶體會(huì)經(jīng)歷從半導(dǎo)體相向金屬相(M-SmS)的相變。晶格常數(shù)從0.597nm減少到0.570nm左右；而且，晶體顏色將從黑色變?yōu)榻瘘S色，體積收縮大約在16％左右[Jayaraman?A，Narayanamurti?V，Bucher?Eetal.Continuous?and?Discontinuous?Semiconductor-metal?Tran-sition?in?Samarium?Monochalcogenides?Under?Pressure[J].Phy?Rev?Lett.1970，25(20)：1430.]。SmS的薄膜透過為綠色，反射則為藍(lán)色或者是偏藍(lán)的黑色，發(fā)生相轉(zhuǎn)變后，它會(huì)變成藍(lán)色的透過色和金黃色的反射色[Hickey?C?F，Gibson?U?J.Optical?Response?of?Switching?SmS?in?Thin?Films?Prepared?by?Reactive?Evaporation[J].J?Appl?Phys.1987，62(9)：3912～3916]。因此，具有壓變色性質(zhì)的SmS可以用于全息記錄和貯存器、光學(xué)開關(guān)和光學(xué)數(shù)字貯存器等。到目前為止，制備硫化釤薄膜的方法有反應(yīng)性蒸鍍[Petrov?M?P.Holographics?Storage?in?SmS?Thin?Films[J].Optics?Communications.1977，22(3)：293～296]、真空沉積、電子束蒸鍍、雙靶濺射等[黃劍鋒，馬小波等.SmS光學(xué)薄膜研究新進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào).2006，20(9)：9～12]。這些制備工藝已經(jīng)比較成熟，但是需要的設(shè)備比較特殊，昂貴；制備工藝復(fù)雜，條件苛刻等因素，使得制備硫化釤薄膜的成本太高，不能簡(jiǎn)單快速的制備性能良好的薄膜。自組裝(Self-assembled?monolayers)技術(shù)(簡(jiǎn)稱SAMs技術(shù))，是一種制備薄膜的新技術(shù)，通過表面活性劑與基底之間的化學(xué)吸附作用，在基板材料上自組形成排列整齊，致密，有序的單分子膜層。以自組裝膜為模板誘導(dǎo)無機(jī)前軀體溶液在基底表面沉積成膜的仿生合成制膜技術(shù)，具有傳統(tǒng)物理化學(xué)方法無可比擬的優(yōu)點(diǎn)，是一種極具應(yīng)用前景的新型、高效的綠色制膜技術(shù)[談國(guó)強(qiáng)，劉劍，賀中亮.自組裝單層膜技術(shù)及其在制備功能薄膜領(lǐng)域中的應(yīng)用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。這種制膜方法操作簡(jiǎn)便，成本低，不需特殊設(shè)備，且制備出的薄膜均勻、致密、低缺陷，強(qiáng)度高，結(jié)合力好，不需后期晶化處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種混合硅烷自組裝法制備硫化釤薄膜圖案化的方法，此方法能夠制備出具有良好微結(jié)構(gòu)的SmS薄膜級(jí)其圖案化。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的具體方法如下：

1)分別取0.2-4.0g分析純的六水合氯化釤(SmCl₃·6H₂O)和0.2-4.0g分析純的氯化銨(NH₄Cl)置于研缽中混合均勻，然后將其放入氧化鋁瓷舟中，在高溫真空管式爐，氬氣氣體保護(hù)下升溫到100-200℃保溫20-120min，然后繼續(xù)升溫到200-300℃，保溫20-120min除掉所有水分，繼續(xù)升溫到300-400℃，保溫30-360min，除掉NH₄Cl，然后降到室溫，得到粉末A；

2)取0.2-2.0g的金屬釤粉末與粉末A混合均勻，放入氧化鋁瓷舟中，在高溫真空式管式爐中，通入氬氣氣體保護(hù)下升溫到800～1000℃，保溫30～120min，然后降到室溫，得到粉末B；

3)取0.2-2.0g粉末B置于燒杯中，向燒杯中滴加10-80mL的去離子水?dāng)嚢杈鶆虻萌芤篊；

4)向溶液C中加入0.1-10.0g的EDTA(乙二胺四乙酸)，常溫下磁力攪拌均勻得溶液D；

5)向溶液D中加入0.01-10.00g分析純的硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)攪拌均勻得溶液E；

6)用氨水調(diào)節(jié)溶液E的pH值至2.0-6.0得前驅(qū)液F；