[發明專利]溶膠-凝膠結合微波水熱制備銅酸鑭納米晶的方法

無效

• 申請號: 201110374898.5
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102491401A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;李意峰;侯艷超;曹麗云;吳建鵬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于催化劑的制備領域，具體涉及一種溶膠-凝膠結合微波水熱制備銅酸鑭納米晶的方法。

背景技術

天然氣由于其含碳量低，燃燒時產生的溫室氣體CO₂的量較少，成為一種較為理想的燃料。但是，天然氣高溫燃燒產生大量的NO_X，排入大氣會嚴重污染環境。借助于催化劑的作用，天然氣可在較低溫度下燃燒，從而避免因高溫而使空氣中的N₂氧化成NO_X，實現天然氣高效燃燒、超低排放過程，因此，催化氧化是一項環境友好且具有良好應用前景的綠色技術。用于甲烷氧化的傳統催化劑為負載型貴金屬，雖具有優良的低溫催化活性，但存在價格昂貴、高溫易燒結等缺點，因此，研發價廉且熱穩定性好的新型高性能催化材料具有重要意義。

類鈣鈦礦型復合金屬氧化物La₂CuO₄，具有良好的催化活性和熱穩定性，并且化學組成和結構簡單，易于控制，適于作為催化氧化及其母相材料。

目前所報道的制備La₂CuO₄的方法主要有：固態反應法[YANG?Dongsheng，WU?Baimei，ZHENG?Weihua，et?al.THERMAL?CONDUCTIVITY?OF?EXCESS-OXYGEN-DOPED?La₂CuO₄[J].CHINESE?JOURNAL?OF?LOW?TEMPERATURE?PHYSICS，2001，23(1)：44-47]，自蔓延燃燒法[WANG?Xiaohui，ZHOU?Yanchun.Preparation?of?La₂CuO₄?precursor?powers?by?self-propagating?combustion?synthesis?and?their?crystallization[J].Chinese?Juournal?of?Material?Research.2001，15(4)：387-393.]，水熱法[ZHANG?Yue，ZHANG?Lei，DENG?Jiguang，et?al.Hydrothermal?fabrication?and?catalytic?performance?of?single-crystalline?La_2-XSr_XCuO₄(x＝0，1)with?specific?morphologies?for?methane?oxidation[J].Chinese?Journal?of?Catalysis，2009，30(4)：347-354.]等。

但這些方法都存在著自身的不足之處，例如，固態反應法為了獲得純度高的目標產物，反應物顆粒應該足夠細，且需要在高溫下長時間焙燒以及多次中間研磨，該方法耗費時間，且在產物中有較多的雜質相；對于自蔓延燃燒法，燃燒反應十分劇烈，燃燒溫度較高，反應過程快，不好控制，產品易于燒結，且產品中極有可能出現非平衡相或亞穩相；對于水熱法，技術難度大(溫壓控制嚴格)，設備要求高(耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯)，安全性能差，反應周期長。

發明內容

本發明的目的在于克服水熱容器加熱不均勻的缺點，提供一種溶膠-凝膠結合微波水熱制備銅酸鑭納米晶的方法。本發明所制備的La₂CuO₄結晶良好，形貌完整，可重復性好，且反應溫度低，大大降低了能耗，節約了成本，并且操作簡單，制備周期較短。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1)取30ml～70ml蒸餾水加入燒杯中，然后再將分析純的硝酸鑭(La(NO₃)₃·6H₂O)加入燒杯中磁力攪拌制成硝酸鑭(La(NO₃)₃·6H₂O)濃度為0.6mol/L～0.9mol/L的溶液A；

2)向溶液A中加入分析純的硝酸銅(Cu(NO₃)₃·3H₂O)攪拌制成硝酸銅濃度為0.3mol/L～0.5mol/L的溶液B；