[發(fā)明專利]一種單晶硅表面氯基硅烷-硫化釤薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110374896.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN102394224A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;侯艷超;張燁;曹麗云;吳建鵬;殷立雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01L21/368
• 分類號(hào): H01L21/368;C30B29/46;C30B7/14;C23C26/00;B05C3/09
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬(wàn)壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硫化釤薄膜的制備方法，具體涉及一種單晶硅表面氯基硅烷-硫化釤薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

SmS晶體為立方結(jié)構(gòu)，是一種壓變色材料。在常溫常壓下是黑色的半導(dǎo)體(S-SmS)，其晶格參數(shù)為0.597nm，在6.5×108Pa的靜壓力下，SmS晶體會(huì)經(jīng)歷從半導(dǎo)體相向金屬相(M-SmS)的相變。晶格常數(shù)從0.597nm減少到0.570nm左右；而且，晶體顏色將從黑色變?yōu)榻瘘S色，體積收縮大約在16％左右[Jayaraman?A，Narayanamurti?V，Bucher?Eetal.Continuous?and?Discontinuous?Semiconductor-metal?Tran-sition?in?Samarium?Monochalcogenides?Under?Pressure[J].Phy?Rev?Lett.1970，25(20)：1430.]。SmS的薄膜透過(guò)為綠色，反射則為藍(lán)色或者是偏藍(lán)的黑色，發(fā)生相轉(zhuǎn)變后，它會(huì)變成藍(lán)色的透過(guò)色和金黃色的反射色[Hickey?C?F，Gibson?U?J.Optical?Response?of?Switching?SmS?in?Thin?Films?Prepared?by?Reactive?Evaporation[J].J?Appl?Phys.1987，62(9)：3912～3916]。因此，具有壓變色性質(zhì)的SmS可以用于全息記錄和貯存器、光學(xué)開關(guān)和光學(xué)數(shù)字貯存器等。到目前為止，制備硫化釤薄膜的方法有反應(yīng)性蒸鍍[Petrov?M?P.Holographics?Storage?in?SmS?Thin?Films[J].Optics?Communications.1977，22(3)：293～296]、真空沉積、電子束蒸鍍、雙靶濺射等[黃劍鋒，馬小波等.SmS光學(xué)薄膜研究新進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào).2006，20(9)：9～12]。這些制備工藝已經(jīng)比較成熟，但是需要的設(shè)備比較特殊，昂貴；制備工藝復(fù)雜，條件苛刻等因素，使得制備硫化釤薄膜的成本太高，不能簡(jiǎn)單快速的制備性能良好的薄膜。自組裝(Self-assembled?monolayers)技術(shù)(簡(jiǎn)稱SAMs技術(shù))，是一種制備薄膜的新技術(shù)，通過(guò)表面活性劑與基底之間的化學(xué)吸附作用，在基板材料上自組形成排列整齊，致密，有序的單分子膜層。以自組裝膜為模板誘導(dǎo)無(wú)機(jī)前軀體溶液在基底表面沉積成膜的仿生合成制膜技術(shù)，具有傳統(tǒng)物理化學(xué)方法無(wú)可比擬的優(yōu)點(diǎn)，是一種極具應(yīng)用前景的新型、高效的綠色制膜技術(shù)[談國(guó)強(qiáng)，劉劍，賀中亮。自組裝單層膜技術(shù)及其在制備功能薄膜領(lǐng)域中的應(yīng)用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。這種制膜方法操作簡(jiǎn)便，成本低，不需特殊設(shè)備，且制備出的薄膜均勻、致密、低缺陷，強(qiáng)度高，結(jié)合力好，不需后期晶化處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制備出的薄膜均勻，致密，低缺陷，強(qiáng)度高，結(jié)合力好，不需后期晶化處理，性能良好的單晶硅表面氯基硅烷-硫化釤納米薄膜的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的具體方法如下：

1)取0.2-4.0g分析純的六水合氯化釤(SmCl₃·6H₂O)和0.2-4.0g分析純的氯化銨(NH₄Cl)置于研缽中混合均勻后移至氧化鋁瓷舟中，再將氧化鋁瓷舟放置到高溫真空管式爐的中，通入氬氣進(jìn)行保護(hù)，在100-150℃保溫20-120min，然后繼續(xù)升溫到200-300℃，保溫20-120min除掉所有水分，繼續(xù)升溫到300-400℃，保溫30-120min，除掉NH₄Cl，然后降到室溫，得到粉末A；

2)取0.2-2.0g的金屬釤粉末與粉末A混合均勻后置于氧化鋁瓷舟中，再將其放置到高溫真空式管式爐中，并通入氬氣進(jìn)行保護(hù)，在800～1000℃，保溫30～120min，然后降到室溫，得到粉末B；

3)取0.2-2.0g的粉末B置于燒杯中，向燒杯中滴加10-80mL的無(wú)水乙醇后再加入1mL～5ml去離子水?dāng)嚢杈鶆虻萌芤篊；

4)向溶液C中加入0.1-3.0g的EDTA(乙二胺四乙酸)，常溫下磁力攪拌均勻得溶液D；

5)向溶液D中加入0.01-3.00g分析純的硫代乙酰胺(C₂H₅NS)攪拌均勻得溶液E；

6)用氨水調(diào)節(jié)溶液E的pH值至5.0-8.0得前驅(qū)液F；