[發(fā)明專利]一種制備丙酮肟的裝置及方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110374542.1
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102500284A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬瑞平;王媛媛;張云;郝叢;張向京
• 申請（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;C07C251/38;C07C249/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備丙酮肟的裝置，它包括：冷凝器(1)、整體反應(yīng)器(10)、外循環(huán)泵(16)，所述整體反應(yīng)器(10)的上端與冷凝器(1)的下端連接，所述整體反應(yīng)器(10)的下端分兩個支路，一個支路與取樣口(14)相連，一個支路與外循環(huán)泵(16)入口相連；

所述冷凝器(1)，在冷凝器(1)的左下側(cè)設(shè)有冷卻水入口(2)，在冷凝器(1)的頂部設(shè)有排氣口(3)，在冷凝器(1)的右上側(cè)設(shè)有冷卻水出口(4)，所述冷凝器(1)的下端與整體反應(yīng)器(10)的上端相連；

所述整體反應(yīng)器(10)，其外殼為圓筒狀，由不銹鋼材質(zhì)制成，所述整體反應(yīng)器(10)內(nèi)部從上到下依次設(shè)有噴頭(5)、填料層(6)、第一篩板(7)、反應(yīng)段(8)、第二篩板(12)和儲液區(qū)(13)；在整體反應(yīng)器(10)的外部設(shè)有加熱裝置(9)和原料入口(11)，所述原料入口(11)在加熱裝置(9)的下方和儲液區(qū)(13)的上側(cè)部；所述加熱裝置(9)位于反應(yīng)段(8)的外部；

所述噴頭(5)位于整體反應(yīng)器(10)的上中部，其另一端固定于整體反應(yīng)器(10)的左上側(cè)，并與外循環(huán)泵(16)的出口相連；

所述填料層(6)位于噴頭(5)與第一篩板(7)中間，由拉西環(huán)或球形填料構(gòu)成；

所述第一篩板(7)位于填料層(6)和反應(yīng)段(8)之間；所述第二篩板(12)位于反應(yīng)段(8)和儲液區(qū)(13)之間；

所述反應(yīng)段(8)位于第一篩板(7)和第二篩板(12)之間，所述反應(yīng)段(8)內(nèi)填充有3～10塊圓臺狀堇青石蜂窩陶瓷；所述堇青石蜂窩陶瓷以縱向疊加方式放置；所述堇青石蜂窩陶瓷的上底半徑為r，下底半徑為R，高為H，其r∶R∶H為1～1.33∶1∶2.5～3；所述堇青石蜂窩陶瓷由若干正三角形或圓形直通孔道構(gòu)成，正三角形邊長或圓孔直徑為0.5-2mm；在所述的堇青石蜂窩陶瓷的多通道壁上或內(nèi)部涂覆活性組分TS-1分子篩后構(gòu)成整體式TS-1催化劑，所述活性組分TS-1分子篩的涂敷量為載體堇青石蜂窩陶瓷質(zhì)量的10～15％；

所述外循環(huán)泵(16)的入口與儲液區(qū)(13)的出口相連，外循環(huán)泵(16)的出口與噴頭(5)相連。

2.一種使用權(quán)利要求1所述裝置制備丙酮肟的方法，其特征是它包括如下步驟：

首先用蠕動泵將原料液丙酮、叔丁醇、水、氨水和過氧化氫按摩爾比為1∶(1～3)∶(1～5)∶(1～2.4)∶(0.8～1.6)的比例由原料入口11輸送至儲液區(qū)13，之后，開啟外循環(huán)泵16，用外循環(huán)泵16將原料液輸送至整體反應(yīng)器10的噴頭5，其液體空速為0.2h-1～0.7h-1，開啟加熱裝置9加熱至60～80℃，使原料液經(jīng)填料層6、反應(yīng)段8，并在反應(yīng)段8合成目的產(chǎn)物丙酮肟，丙酮肟和未反應(yīng)的原料液再流入儲液區(qū)13，如此循環(huán)反應(yīng)，在反應(yīng)過程中形成的蒸氣在冷凝器1中冷卻回流到整體反應(yīng)器10內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)所生成的氫氣由冷凝器1的排氣口3排出，反應(yīng)0.5～4h后，打開閥門一15，由取樣口14取樣進(jìn)行分析。