[發(fā)明專利]高純度叔丁醇鎂的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110374520.5
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102633600A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李建華
• 申請（專利權(quán)）人: 荊門市帥邦化學科技有限公司
• 主分類號: C07C31/28
• 分類號: C07C31/28;C07C29/70;C07C29/82
• 代理公司: 荊門市首創(chuàng)專利事務所 42107
• 代理人: 董聯(lián)生

技術(shù)領(lǐng)域

本項發(fā)明涉及叔丁醇鎂的制備方法領(lǐng)域。

技術(shù)背景

現(xiàn)有的叔丁醇鎂的制備方法所制備的叔丁醇鎂一般純度多在85％左右，純度不夠高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有的叔丁醇鎂的制備方法所制備的叔丁醇鎂一般純度多在85％左右，純度不夠高之現(xiàn)狀，而提供一種高純度叔丁醇鎂的制備方法。

本發(fā)明工藝步驟為：

A、合成甲醇鎂：將鎂和甲醇放入反應釜中，經(jīng)加熱回流，再蒸餾出醇，得甲醇鎂；

B、醇解法制備叔丁醇鎂：

a、將叔丁醇和甲苯置于反應蒸餾釜中，氮氣保護下加熱至95℃，滴加甲醇鎂甲醇溶液，滴加完畢后釜溫為95℃，塔頂餾出溫度為65℃，此時設(shè)回流比為1，

b、隨著甲醇的逐漸蒸出和釜溫的逐漸升高，塔頂?shù)酿s出溫度也隨之升高，逐漸從65℃慢慢升至108℃，此時塔頂餾出液不含甲醇，全部為叔丁醇，同時隨著塔頂?shù)臏囟戎饾u升高將回流比調(diào)為5，最后調(diào)為20，當塔頂溫度穩(wěn)定在108℃，繼續(xù)蒸餾0.8-1.2小時，停止蒸餾，蒸餾總反應時間控制在12-15小時；

c、將蒸餾后的反應物置于雙錐干燥器中真空減壓干燥，溫度為112-125℃，時間1.5-3.5小時，得到白色粉末狀固體叔丁醇鎂。

本發(fā)明的優(yōu)點是：本工藝設(shè)計科學合理，同時由于在制備叔丁醇鎂工藝中加入了甲苯，甲苯與甲醇在65℃時會產(chǎn)生共沸，能夠更有效的蒸餾出甲醇，從而降低甲醇鎂在叔丁醇鎂中的含量，可有效地提高叔丁醇鎂的純度至95％以上。

具體實施方式

1、將50克鎂條，剪成長約0.5厘米的鎂條，用1％的稀鹽酸溶液洗凈表面氧化物，再用甲醇洗滌3到4次，然后用乙醚洗滌3到4次，真空拉干后再氮氣防空，得潔凈鎂條48.9克。

2、取甲醇1500毫升，至于2000毫升三口反應瓶中。

3、向三口反應瓶中加入已處理好的鎂條8.9克，加熱回流。升溫65℃，反應激烈進行，有大量氣泡放出，鎂條逐漸溶解。

4、待鎂條完全溶解后，再回流30分鐘后蒸餾，蒸餾得到1023克無水甲醇。

甲醇鎂甲醇溶液的制備：

將經(jīng)鎂片處理過的736.5克無水甲醇置于2000毫升的三口反應瓶中，加熱回流，防止激烈反應，分3批加入處理好的鎂條。待所有鎂片溶解后，得到澄清的甲醇鎂甲醇溶液，稱重742.5克，濃度為8.7％。

醇解法制備叔丁醇鎂

(1)取688克無水叔丁醇和200克甲苯置于2000L的帶精餾塔的四口反應瓶中，氮氣保護下加熱至95℃，以15毫升/分鐘的滴加速度加入116克8.7％甲醇鎂甲醇溶液，一開始出現(xiàn)白色沉淀。滴加完畢后瓶內(nèi)溫度控制在95℃，塔頂餾出溫度為65℃，此時設(shè)回流比為1。

(2)隨著甲醇的逐漸蒸出和瓶內(nèi)溫度的逐漸升高，塔頂?shù)酿s出溫也隨之升高，逐漸從65℃慢慢升至108℃，此時塔頂餾出液不含甲醇，全部為叔丁醇和甲苯。同時隨著塔頂?shù)臏刂饾u升高將回流比調(diào)為5，最后調(diào)為20。當塔頂溫度穩(wěn)定在108℃一段時間后(約1小時)，停止蒸餾，反應時間大約需要14小時。

(3)將蒸餾后的混濁液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中用真空減壓抽干溶劑，溫度為120℃，時間3小時，得到18.3克白色粉末狀固體。氣相檢測GC≥95％，重量收率：685％。