[發明專利]具有高效光電活性的可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110374437.8
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102513079A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 周幸福;涂洛;潘浩
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C01G23/053;H01G9/20;H01L51/46
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種具有高效光電活性的可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料，其特征在于該復合材料直接由TiO₂粉體與石墨烯攪拌混合而成，或者由TiO₂粉體分散于氧化石墨烯分散液中并經由水熱反應而成；所述TiO₂粉體與石墨烯的質量比為1∶1～500∶1，所述TiO₂粉體與氧化石墨烯的質量比為1∶1～500∶1；所述TiO₂粉體具有銳鈦礦與金紅石的混晶或者單一的銳鈦礦晶形。

2.根據權利要求1所述的可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料，其特征在于所述TiO₂粉體的制備方法為：將鈦源加入到水、醇水體系或醇體系中，在攪拌下依次加入醋酸、軟模板和沉淀劑，將配成的反應液裝入水熱反應釜，于60～300℃下反應4～48小時，冷卻，分離產物中的沉淀并洗滌、干燥。

3.根據權利要求2所述的可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料，其特征在于所述鈦源選自體積分數為15％～20％的三氯化鈦鹽酸溶液、四氯化鈦、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯中的一種或幾種；所述軟模板選自聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯基吡咯完酮、烏洛托品、葡萄糖或甘油中的一種或幾種；所述沉淀劑選自尿素、氨水、氟化銨、氯化銨或硫脲中的一種或幾種；所述醇水體系中乙醇與水的體積比為1∶10～10∶1；醇水體系與鈦源的體積比為1∶1～50∶1；醋酸與鈦源的體積比為1∶10～2∶1；軟模板與鈦源的摩爾比為1∶3～6∶1；沉淀劑與鈦源的摩爾比為1∶4～4∶1。

4.根據權利要求1所述的可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料，其特征在于所述TiO₂粉體的制備方法為：將有機酸加入到水體系中，在攪拌的下加入鈦源，將配成的反應液裝入水熱反應釜，于20～300℃下反應1～96小時，冷卻，分離產物中的沉淀并洗滌、干燥。

5.根據權利要求4所述的可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料，其特征在于所述有機酸選自草酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸中的一種或幾種；所述鈦源選自體積分數為15％～20％的三氯化鈦鹽酸溶液、四氯化鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯中的一種或幾種；所述有機酸加入到水體系中后，有機酸的摩爾濃度為0.01～10mol/L；水與鈦源的體積比為5∶1～70∶1。

6.根據權利要求1所述的可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料，其特征在于TiO₂粉體分散于氧化石墨烯分散液中并經由水熱反應的步驟為：將氧化石墨烯溶于有機溶劑中，超聲分散20～60分鐘得到氧化石墨烯分散液；然后將TiO₂粉體加入氧化石墨烯分散液中，攪拌后將配成的混合分散液移至水熱反應釜中，于20～300℃下反應1～96小時，將反應所得產物清洗、干燥；其中TiO₂粉體與氧化石墨烯的質量比為1∶1～500∶1；所述有機溶劑為有機溶劑選自無水乙醇、異丙醇、乙二醇中的一種或幾種，或者它們中的一種與水的混合液。

7.一種可控晶形二氧化鈦與石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于將TiO₂粉體與石墨烯攪拌混合而成，或者由TiO₂粉體分散于氧化石墨烯分散液中并經由水熱反應而成；所述TiO₂粉體與石墨烯的質量比為1∶1～500∶1，所述TiO₂粉體與氧化石墨烯的質量比為1∶1～500∶1；

所述TiO₂粉體的制備方法為：將鈦源加入到醇水體系或醇體系中，在攪拌下依次加入醋酸、軟模板和沉淀劑，將配成的反應液裝入水熱反應釜，于60～300℃下反應4～48小時，冷卻，分離產物中的沉淀并洗滌、干燥；

或者所述TiO₂粉體的制備方法為：將有機酸加入到水體系中，在攪拌的下加入鈦源，將配成的反應液裝入水熱反應釜，于20～300℃下反應1～96小時，冷卻，分離產物中的沉淀并洗滌、干燥；

所述TiO₂粉體分散于氧化石墨烯分散液中并經由水熱反應的步驟為：將氧化石墨烯溶于有機溶劑中，超聲分散20～60分鐘得到氧化石墨烯分散液；然后將TiO₂粉體加入氧化石墨烯分散液中，攪拌后將配成的混合分散液移至水熱反應釜中，于20～300℃下反應1～96小時，將反應所得產物清洗、干燥。