[發明專利]一種從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝

有效

• 申請號: 201110373897.9
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN103131017A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 唐一林;江成真;高紹豐;劉潔;馬軍強;栗昭爭
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 劉守憲

1.一種從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將生物質原料粉碎預處理后，使用由甲酸和乙酸組成的有機酸液對木質纖維素生物質進行酸解，控制反應溫度70-165℃，反應10-150min，并將得到的反應液進行第一次固液分離；

所述有機酸液中，所述甲酸的濃度為30-90％，乙酸的濃度為5-50％，余量為水；

(2)收集步驟(1)中固液分離得到的液體，于60-100℃、真空度為0.06-0.1atm的壓力下進行減壓蒸餾濃縮，得到甲酸和乙酸蒸汽以及濃縮液；

(3)將步驟(2)中所得的濃縮液加入助劑稀釋，60-70℃攪拌，并進行固液分離，所得到的固體進行水洗去酯化處理后，得到所需的木質素。

2.根據權利要求1所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(2)中還包括將蒸餾得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝，并回流至步驟(1)的反應釜中，用于步驟(1)的酸解的步驟。

3.根據權利要求1或2所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述有機酸液中，所述甲酸的濃度為60-80％，所述乙酸的濃度為10-40％。

4.根據權利要求1-3任一所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(1)中，反應溫度為120-150℃。?

5.根據權利要求4所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(1)中，所述有機酸液與生物質原料的固液質量比為1∶5-20。

6.根據權利要求5所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述固液質量比為1∶6-10。

7.根據權利要求5或6所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(1)中，反應時間為20-120min。

8.根據權利要求1-7任一所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(1)中還包括向第一次固液分離得到的固體中加入甲酸和乙酸進行酸洗的步驟，并將反應液進行第二次固液分離。

9.根據權利要求8所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述酸洗步驟采用的甲酸和乙酸的濃度及固液比與所述酸解步驟中所述有機酸液中甲酸和乙酸的濃度以及固液比相同。

10.根據權利要求1-9任一所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(2)中，所述濃縮步驟將液體濃縮至4-10倍。

11.根據權利要求1-10任一所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(3)中，所述助劑為水。?

12.根據權利要求11所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(3)中，所述助劑與所述濃縮液的重量比為2-4∶1。

13.根據權利要求12所述的從木質纖維素生物質中提取木質素的工藝，其特征在于：

所述步驟(4)中，所述水洗步驟中，水與所述固體的質量比為3-5∶1，并于75-85℃攪拌2-3h。?