[發明專利]一種測定鹽酸亞胺代甲醚質量分數的方法

有效

• 申請號: 201110373528.X
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102507857A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 羅延谷;李文艷;胡欣;何詠梅;韓丹;苗蘭冬;董遠萍
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

技術領域

本發明涉及一種測定鹽酸亞胺代甲醚質量分數的方法。

背景技術

鹽酸亞胺代甲醚是氫氰酸法合成原甲酸三甲酯的中間體，是氫氰酸與過量的氯化氫和甲醇反應生成的。而原甲酸三甲酯是一種重要的有機合成中間體，廣泛用于醫藥、農藥和香料等合成。鹽酸亞胺代甲醚的質量直接影響到原甲酸三甲酯的收率和質量，因此，鹽酸亞胺代甲醚質量分數的測定，對優化原甲酸三甲酯合成條件，提高收率和質量有著重要的意義。

鹽酸亞胺代甲醚在常溫下不穩定，見水易分解，對其進行分析檢測有一定困難。現有一種通過測定鹽酸亞胺代甲醚樣品中的總氯量來確定鹽酸亞胺代甲醚質量分數的方法，但由于鹽酸亞胺代甲醚是用過量的氯化氫合成的，使分離出來的樣品中附著有氯化氫，氯化氫中的氯也同時被測定，使測定結果偏高，因此，該方法無法準確測定樣品中鹽酸亞胺代甲醚的質量分數，測定結果也不穩定。還有一種方法是通過測定鹽酸亞胺代甲醚樣品中總氮量的方法來確定鹽酸亞胺代甲醚質量分數，但由于鹽酸亞胺代甲醚合成中有過量的甲醇，不可避免的會發生少量的醇解反應，生成氯化銨副產物，氯化銨中的氮同時被測定，使測定結果偏高，也無法準確測定樣品中鹽酸亞胺代甲醚的質量分數。

發明內容

本發明的目的在于提供一種準確度較高的測定鹽酸亞胺代甲醚質量分數的方法。

本發明的目的是這樣實現的，一種測定鹽酸亞胺代甲醚質量分數的方法，其特征在于：先將鹽酸亞胺代甲醚樣品溶解于無水甲酸中，加冰乙酸，再加乙酸汞溶液與鹽酸亞胺代甲醚中的鹽酸結合，使其生成在冰乙酸中難電離的氯化汞，然后用高氯酸標準滴定溶液作為滴定劑對鹽酸亞胺代甲醚溶液進行滴定，根據所述高氯酸標準滴定溶液的濃度、用量及所述鹽酸亞胺代甲醚樣品的用量即可算出所述樣品中鹽酸亞胺代甲醚的質量分數，以上反應均是在無水溶液中進行。

上述測定鹽酸亞胺代甲醚質量分數的方法包括以下步驟：

1)配制乙酸汞溶液、高氯酸標準滴定溶液；

2)按國家標準標定高氯酸標準滴定溶液；

3)測定鹽酸亞胺代甲醚質量分數，即取鹽酸亞胺代甲醚樣品，加無水甲酸溶解，然后加無水冰乙酸、乙酸汞溶液，攪拌均勻后，用所述高氯酸標準滴定溶液滴定，同時做空白試驗，所述樣品中鹽酸亞胺代甲醚的質量分數w，數值以(％)表示，按下式計算：

w=(V-V0)×c(HClO4)×0.0955m×100]]>

式中，

V——滴定樣品時消耗的高氯酸標準滴定溶液的用量，單位mL；

V₀——空白試驗中消耗的高氯酸標準滴定溶液的用量，單位mL；

——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度，單位mol/L；

m——樣品質量的準確數值，單位g；

0.0955——與1mL高氯酸標準滴定溶液相當的鹽酸亞胺代甲醚質量的數值，單位g。

為了準確記錄滴定反應終點，優選電位滴定儀指示滴定終點。

上述高氯酸標準滴定溶液的配制方法為：在無水冰乙酸中加入高氯酸，再滴加乙酸酐，最后用無水冰乙酸稀釋。按國家相關標準標定，并計算其濃度。

上述乙酸汞溶液的配制方法為取乙酸汞，加無水冰乙酸溶解并稀釋。

鹽酸亞胺代甲醚易溶于無水甲酸，因此選用無水甲酸作為溶劑，每克樣品加無水甲酸量優選25～50mL。

在用高氯酸標準滴定溶液滴定前，先加入乙酸汞溶液，每克樣品加入乙酸汞溶液(50g/L)的量優選35～50mL。

上述測定鹽酸亞胺代甲醚質量分數方法的原理如下：