[發明專利]環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110372904.3
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102492235A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 呼建強;張振國;劉春信;馮健;張海瑜
• 申請（專利權）人: 山東瑞豐高分子材料股份有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08K5/1515;C07D303/38;C07D301/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑，其特征在于是按照如下步驟制備的：

(1)皂化反應：將環氧大豆油、十二烷基硫酸鈉、去離子水、催化劑和氫氧化鈉溶液加入到反應器中，反應后得到環氧大豆油酸皂化液；去離子水的用量為0.5～2g/g環氧大豆油，十二烷基硫酸鈉用量為環氧大豆油質量的2～5％，催化劑用量為環氧大豆油質量的0.5～1％，NaOH的用量為1.5～4.5mol/mol環氧大豆油，反應溫度為50～90℃，反應時間3～4h，反應過程中每隔60分鐘補加一定量的去離子，反應結束時不需再補加，每次補加的去離子水用量為環氧大豆油質量的10～25％；

(2)復分解反應：將步驟(1)反應完全的環氧大豆油酸皂化液用稀鹽酸溶液調溶液PH值為7～8，加入去離子水和金屬離子無機鹽溶液，反應產物經分離、洗滌并脫水后，在45℃下干燥至恒重；金屬離子用量為3mol/nmol環氧大豆油，n為金屬離子的價數，去離子水的用量為環氧大豆油質量的2～4倍。

2.根據權利要求1所述的環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑，其特征在于：步驟(1)所述的催化劑為金屬氧化物。

3.根據權利要求2所述的環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑，其特征在于：步驟(1)所述的催化劑是氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂或氧化鋅。

4.根據權利要求3所述的環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑，其特征在于：步驟(1)所述的催化劑為氧化鈦。

5.根據權利要求4所述的環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑，其特征在于：步驟(1)所述的氧化鈦為自制的納米銳鈦礦型氧化鈦，其制備工藝如下：

將殼聚糖與無水乙醇混合，充分攪拌后，使殼聚糖分散均勻，再將鈦酸四丁酯緩慢滴加到上述溶液中，繼續攪拌后超聲10min至形成透明溶液，再向該溶液中逐滴加入去離子水至沉淀完全，得到白色渾濁液，將渾濁液移至聚四氟乙烯內襯的高壓釜，密封后放入烘箱，140℃下水熱120min，將反應產物取出后用無水乙醇抽濾洗滌3次，將產物放入烘箱，60℃烘干，再放入馬弗爐中500℃煅燒，恒溫120min后自然降溫，得到最終產物即為分子結構規整的納米銳鈦礦型氧化鈦。

6.根據權利要求1所述的環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑，其特征在于：步驟(2)所述的金屬離子無機鹽溶液濃度為0.2～1.2mol/L，金屬離子為鈣離子與鋅離子任意比例的混合物。

7.根據權利要求1所述的環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑，其特征在于：步驟(2)反應體系的液固比為4～6∶1。

8.一種權利要求1～7任一所述的環氧大豆油酸鈣鋅復合PVC用穩定劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)皂化反應：將環氧大豆油、十二烷基硫酸鈉、去離子水、催化劑和氫氧化鈉溶液加入到反應器中，攪拌并控制在50～90℃下恒溫反應，并且每隔60分鐘補加一定量的去離子，開始時反應物料形成乳化液，但在反應進行到接近完成時會轉化為淡黃色澄清溶液，反應時間3～4h，得到環氧大豆油酸皂化液；去離子水的用量為0.5～2g/g環氧大豆油，十二烷基硫酸鈉用量為環氧大豆油質量的2～5％，催化劑用量為環氧大豆油質量的0.5～1％，NaOH的用量為1.5～4.5mol/mol環氧大豆油，反應溫度為50～90℃，反應時間3～4h，反應過程中每隔60分鐘補加一定量的去離子，反應結束時不需補加，每次補加的去離子水用量為環氧大豆油質量的10～25％；

(2)復分解反應：將步驟(1)反應完全的環氧大豆油酸皂化液用稀鹽酸溶液調溶液PH值為7～8，加入去離子水和金屬離子無機鹽溶液，在25～80℃下，20分鐘內將金屬溶液加入到反應溶液中，繼續攪拌反應20～40min，反應結束后產物經分離、洗滌并脫水后，在45℃下干燥至恒重；金屬離子用量為3mol/nmol環氧大豆油，n為金屬離子的價數，去離子水的用量為環氧大豆油質量的2～4倍。