[發明專利]運用半水媒法制高粘工業級羧甲基纖維素生產工藝

有效

• 申請號: 201110372783.2
• 申請日: 2011-11-05
• 公開（公告）號: CN103087201A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 周家貴
• 申請（專利權）人: 鐘祥金漢江精制棉有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12;C08B1/06
• 代理公司: 荊門市首創專利事務所 42107
• 代理人: 王鋒

技術領域

本發明涉及工業級羧甲基纖維素生產工藝的技術領域，更具體地說是涉及高粘工業級羧甲基纖維素生產工藝的技術領域。

背景技術

高粘工業級羧甲基纖維素主要用于煉鋼、耐火材料、洗滌、煙草、陶瓷等工業，主要起穩定、增稠、光潔的作用。一般生產羧甲基纖維素是以精制棉為原料，其生產工藝按照反應媒介的不同又分為以水為介質的水媒法和以有機溶質為介質的溶煤法等兩種。采用目前的溶媒法生產需要中和和用有機溶劑進行洗滌，其工藝較復雜，且投資多，成本高；而采用目前的水媒法生產則其粘度難以提高，一般水媒法生產的粘度在500瀝泊左右。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述之不足而提供一種工藝簡單，投資少，成本低，且能有效提高產品粘度和純度等主要性能指標的運用半水媒法制高粘工業級羧甲基纖維素生產工藝。

本發明為了解決上述技術問題而采用的技術解決方案如下：

運用半水媒法制高粘工業級羧甲基纖維素生產工藝，將150-200千克重量濃度為37％的NaOH堿液、20-30千克體積濃度為60％的甲醇和10-14千克硼砂混配而成堿化劑備用；將60-80千克97.5wt％純度的氯乙酸和20-25千克水混配而成醚化劑備用；

堿化處理：將80-100千克預先粉碎的M1000精制棉投入到運轉的捏合機內，再將堿化劑緩慢加入捏合機，加入時間控制在12-15分鐘，同時將溫度控制在25℃-40℃之間，使精制棉在捏合機內堿化40-50分鐘；

醚化處理：堿化結束后進入醚化處理，前期醚化溫度控制在35℃-45℃之間，前期醚化時間為25-30分鐘，并在醚化開始時將醚化劑緩慢加入到運轉的捏合機內，加入時間控制在12-15分鐘，前期醚化結束后將溫度升至60℃-70℃之間再醚化30-35分鐘，升溫時間控制在25-30分鐘；

上述堿化和醚化處理過程中捏合機始終處于每間隔4-5分鐘開正反車的運轉狀態；醚化處理后，再經烘干和粉碎處理得產品。

本發明采用上述技術解決方案所能達到的有益效果是：本發明工藝系采用半水媒法，即利用甲醇、硼砂為反應介質，不需經過中和和有機溶質洗滌等后處理工藝而制造成的羧甲基纖維素粘度達到700瀝泊以上，其生產工藝首先對精制棉用堿液、介質進行堿化，然后與氯乙酸進行醚化處理，再經烘干和粉碎制成產品，其特點比溶媒法工藝簡單，投資少，成本低，比水媒法生產的產品粘度高，適應市場的需要，其中粘度可達到700mPa·s以上，純度可達到70％以上，取代度可達到0.7。

具體實施方式

實施例1：

運用半水媒法制高粘工業級羧甲基纖維素生產工藝，將200千克重量濃度為37％的NaOH堿液、30千克體積濃度為60％的甲醇和14千克硼砂混配而成堿化劑備用；將80千克97.5wt％純度的氯乙酸和25千克水混配而成醚化劑備用；

堿化處理：將100千克預先粉碎的M1000精制棉投入到運轉的捏合機內，再將堿化劑緩慢加入捏合機，加入時間控制在15分鐘，同時將溫度控制在30℃，使精制棉在捏合機內堿化45分鐘；

醚化處理：堿化結束后進入醚化處理，前期醚化溫度控制在40℃，前期醚化時間為30分鐘，并在醚化開始時將醚化劑緩慢加入到運轉的捏合機內，加入時間控制在15分鐘，前期醚化結束后將溫度升至60℃再醚化35分鐘，升溫時間控制在25分鐘；

上述堿化和醚化處理過程中捏合機始終處于每間隔5分鐘開正反車的運轉狀態；醚化處理后，再經烘干和粉碎處理得產品。

該產品經檢測，其粘度為720瀝泊，PH值7.90，純度72.42％，取代度0.68，白度76.5％，水分8.0％。外觀呈微黃色粉末狀，無毒無味，該產品的批號為：1109-142。

實施例2：

本實施例與實施例1的不同之處在于：

將180千克重量濃度為37％的NaOH堿液、25千克體積濃度為60％的甲醇和12千克硼砂混配而成堿化劑備用；將80千克97.5wt％純度的氯乙酸和23千克水混配而成醚化劑備用；

堿化處理：將95千克預先粉碎的M1000精制棉投入到運轉的捏合機內，再將堿化劑緩慢加入捏合機，加入時間控制在15分鐘，同時將溫度控制在40℃，使精制棉在捏合機內堿化50分鐘；

醚化處理：堿化結束后進入醚化處理，前期醚化溫度控制在45℃，前期醚化時間為25分鐘，并在醚化開始時將醚化劑緩慢加入到運轉的捏合機內，加入時間控制在13分鐘，前期醚化結束后將溫度升至65℃之間再醚化35分鐘，升溫時間控制在30分鐘；