[發明專利]一種3-甲基吲哚的合成方法無效
| 申請號: | 201110372069.3 | 申請日: | 2011-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN102432518A | 公開(公告)日: | 2012-05-02 |
| 發明(設計)人: | 張衛東 | 申請(專利權)人: | 太倉市運通化工廠 |
| 主分類號: | C07D209/08 | 分類號: | C07D209/08 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 215433 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 吲哚 合成 方法 | ||
1.一種3-甲基吲哚的合成方法,其特征在于它包括如下步驟:
(1)在第一反應器(A)中加入鄰乙基苯胺和體積分數為90%的甲酸水溶液,加熱至回流反應2~4h,然后將反應體系放置過夜,減壓蒸干甲酸后加入甲苯加熱溶解,冷卻至10℃析晶6~8h,抽濾,得到N-甲酰基鄰乙基苯胺;
(2)將步驟(1)中得到的N-甲酰基鄰乙基苯胺加入甲苯中溶解成為N-甲酰基鄰乙基苯胺甲苯溶液;然后在第二反應器(B)中加入氫氧化鉀和甲苯加熱至回流,再在4h內緩慢滴加所述的N-甲酰基鄰乙基苯胺甲苯溶液,滴加完畢后加熱回流反應2~3h,然后升溫蒸出甲苯,直到溫度達到320℃為止,然后自然冷卻降溫,用水洗滌,干燥后得到3-甲基吲哚;
反應式如下所示:
2.根據權利要求1所述的一種3-甲基吲哚的合成方法,,其特征在于:步驟(1)中所述鄰乙基苯胺與體積分數為90%的甲酸水溶液的質量比為:2~3∶1。
3.根據權利要求1所述的一種3-甲基吲哚的合成方法,,其特征在于:步驟(2)中所述N-甲酰基鄰乙基苯胺與氫氧化鉀的質量比為:1~3∶1。
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