[發(fā)明專利]一種細(xì)晶粒各向異性致密化釹鐵硼永磁體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110371845.8
• 申請(qǐng)日: 2011-11-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103123843A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳仁杰;唐旭;嚴(yán)長(zhǎng)江;付文標(biāo);李東;閆阿儒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): H01F7/02
• 分類號(hào): H01F7/02;H01F41/02;B22F3/16
• 代理公司: 寧波誠(chéng)源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及一種各向異性致密化的細(xì)晶粒釹鐵硼永磁體的制備方法。

背景技術(shù)

第三代稀土永磁材料釹鐵硼自上世紀(jì)80年代發(fā)現(xiàn)以來(lái)，由于其優(yōu)異的永磁性能，迅速地在電子、通訊、交通運(yùn)輸、自動(dòng)化、醫(yī)療和新能源等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。到目前為止，釹鐵硼永磁材料具有最優(yōu)的永磁性能，被稱為“永磁之王”，對(duì)器件小型化、集成化和高效率具有重要意義。近年來(lái)，隨著稀土原材料價(jià)格的不斷上漲，發(fā)展低稀土低成本高性能的釹鐵硼材料成為當(dāng)前亟待解決的科學(xué)和技術(shù)問(wèn)題。

矯頑力反應(yīng)了永磁材料的抗退磁能力，是決定永磁材料是否具有實(shí)際應(yīng)用能力的關(guān)鍵參數(shù)之一，提高矯頑力一直是永磁材料領(lǐng)域關(guān)注的焦點(diǎn)。對(duì)釹鐵硼磁體而言，通過(guò)添加Dy、Tb等重稀土元素以替代稀土元素Nd或Pr是獲得高矯頑力的有效手段之一，也是當(dāng)前實(shí)際生產(chǎn)中常用手段，其原理在于Dy₂Fe₁₄B和Tb₂Fe₁₄B具有遠(yuǎn)高于Nd₂Fe₁₄B的各向異性場(chǎng)。但Dy、Tb等重稀土元素在地殼中的豐度遠(yuǎn)低于Nd、Pr等輕稀土元素，導(dǎo)致其價(jià)格昂貴，顯然利用重稀土替代的方法提高矯頑力必將大幅度提高磁體的原材料成本。對(duì)燒結(jié)釹鐵硼材料的矯頑力機(jī)制的研究使得人們認(rèn)為晶界邊緣區(qū)域是易形成反磁化疇的區(qū)域，因此晶界處的磁硬化對(duì)提高矯頑力具有重要的作用，基于此理論，一種稱之為晶界擴(kuò)散的工藝被廣泛研究，這種工藝使重稀土沿晶界相發(fā)生擴(kuò)散，實(shí)現(xiàn)重稀土分布的可控，使其主要存在于晶粒邊緣處，在使用少量重稀土的情況下達(dá)到提高矯頑力的目的。這種方法的缺陷在于無(wú)法對(duì)尺寸較大的磁體進(jìn)行充分而有效的擴(kuò)散。

提高矯頑力的另一有效方法是降低晶粒尺寸。根據(jù)鐵磁學(xué)理論，磁體自身磁荷產(chǎn)生的靜磁能促使宏觀磁性消失，起到退磁的作用，因此在單疇臨界尺寸之上，磁體的矯頑力隨晶粒尺寸減小而增大。這一理論已為實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證而應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中，近期日本的研究者Une和Sagawa通過(guò)改進(jìn)氣流磨工藝使粉末顆粒尺度降低至1μm，并采用一種無(wú)壓燒結(jié)工藝(pressless?sintering?process)制備了高性能高矯頑力的無(wú)重稀土燒結(jié)釹鐵硼磁體獲得了1512kAm^-1矯頑力和398kJm^-3的最大磁能積，這是目前無(wú)重稀土燒結(jié)釹鐵硼通過(guò)細(xì)化晶粒提高矯頑力的一大進(jìn)展。對(duì)于當(dāng)前傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝而言，氣流磨粉末顆粒一般在3-5μm左右，溫度一般在1040℃以上，獲得的磁體晶粒為5-10μm甚至更大。燒結(jié)過(guò)程中晶粒的生長(zhǎng)對(duì)當(dāng)前的燒結(jié)工藝而言不可避免，這是因?yàn)闉楸Ｕ洗朋w具有高的永磁性能，必須在較高的燒結(jié)溫度下實(shí)現(xiàn)磁體的致密化，獲得全密度磁體，這也是防止磁體出現(xiàn)孔洞增強(qiáng)耐蝕性的必然要求，而較高的燒結(jié)溫度往往會(huì)導(dǎo)致晶粒融合生長(zhǎng)。基于目前的傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，燒結(jié)釹鐵硼磁體細(xì)化晶粒一般通過(guò)氣流磨粉末粒度盡可能的細(xì)化來(lái)實(shí)現(xiàn)，但氣流磨粉末過(guò)細(xì)極易氧化，對(duì)后續(xù)成型、燒結(jié)等過(guò)程防氧化措施要求極高，而且超細(xì)顆粒活性強(qiáng)更易發(fā)生晶粒異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象，對(duì)燒結(jié)工藝的控制要求也極嚴(yán)格，難于工程化操作。

事實(shí)上，從前述背景可知，對(duì)于特定的氣流磨粉末而言，最終燒結(jié)磁體晶粒尺寸決定于燒結(jié)過(guò)程中是否發(fā)生晶粒生長(zhǎng)。眾所周知，燒結(jié)釹鐵硼磁體在低溫度燒結(jié)情況下可以獲得晶粒細(xì)小但質(zhì)地疏松的結(jié)構(gòu)，但這種結(jié)構(gòu)的磁體永磁性能低下，無(wú)法應(yīng)用。顯然如果能夠制備兼有細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)和高致密化的磁體，則可望實(shí)現(xiàn)高的永磁性能，特別是矯頑力。熱壓技術(shù)在快淬釹鐵硼和HDDR釹鐵硼磁粉的致密化中得到應(yīng)用，可以制備全密度的各向同性的納米晶塊狀磁體。麥格昆磁公司在上世紀(jì)即針對(duì)快淬磁粉利用熱壓技術(shù)開(kāi)發(fā)了各向同性的致密磁體，即MQ?II磁體。目前對(duì)熱壓釹鐵硼磁體的研究比較多，但這種磁體由于不具有各向異性，所以其剩磁和最大磁能積較低，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能與燒結(jié)釹鐵硼相比。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種細(xì)晶粒各向異性致密化釹鐵硼永磁體的制備方法，利用低溫?zé)Y(jié)避免晶粒長(zhǎng)大并采用熱壓致密化來(lái)獲得兼具細(xì)晶粒和致密化的各向異性釹鐵硼磁體。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種細(xì)晶粒各向異性致密化釹鐵硼永磁體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)采用速凝薄片工藝制備釹鐵硼速凝薄片，之后采用氫爆法結(jié)合氣流磨工藝將速凝片粉碎至平均粒徑1-5μm的粉末；

2)將合金粉末在1.6T以上的磁場(chǎng)中取向成型，或根據(jù)需要進(jìn)行等靜壓處理，等靜壓壓強(qiáng)200-300MPa，壓制時(shí)間30-90s；