[發(fā)明專利]一種3-氨基-6-甲基噠嗪的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110371515.9
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN102432545A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張衛(wèi)東
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉市運通化工廠
• 主分類號: C07D237/20
• 分類號: C07D237/20
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體領(lǐng)域，尤其涉及一種3-氨基-6-甲基噠嗪的合成方法。

背景技術(shù)

噠嗪是一類重要的芳環(huán)化合物，廣泛地見于天然產(chǎn)物醫(yī)藥中間體及農(nóng)藥中，具有較強的抗病毒、降壓等生理活性。現(xiàn)有技術(shù)中，噠嗪環(huán)合成工藝較復(fù)雜，且收率較低，對合成工藝的研究改進(jìn)成為必須。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種一步法合成3-氯-6-氨基噠嗪的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種3-氨基-6-甲基噠嗪的合成方法，它包括如下步驟：將3-氯-6-甲基噠嗪溶解在二氯甲烷中，攪拌溶解后，在20～25℃條件下，邊攪拌邊通入氨氣，反應(yīng)4～6h，停止通入氨氣并減壓濃縮，洗滌、過濾、干燥得到黃色固體3-氨基-6-甲基噠嗪。

其中，所述洗滌優(yōu)選采用石油醚進(jìn)行洗滌。

其中，所述二氯甲烷的體積優(yōu)選為3-氯-6-甲基噠嗪質(zhì)量的1～3倍。

有益效果：本發(fā)明以3-氨基-6-氯噠嗪為原料一步法合成3-氨基-6-甲基噠嗪，操作簡單，收率高。

具體實施方式

實施例1

在帶有尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，加入200mL二氯甲烷，將100g?3-氯-6-甲基噠嗪溶解于其中，在20～25℃條件下，邊攪拌邊通入氨氣，通過尾氣吸收裝置，收集未反應(yīng)完全的氨氣。TLC檢測反應(yīng)，反應(yīng)5h完全。體系顏色加深，停止通入氨氣，減壓濃縮除去溶劑二氯甲烷，然后加入75mL石油醚，攪拌洗滌3次，干燥得到75g黃色固體3-氨基-6-甲基噠嗪，m.p：224～226℃，收率為89.5％。

實施例2

在帶有尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，加入450mL二氯甲烷，將150g?3-氯-6-甲基噠嗪溶解于其中，在20～25℃條件下，邊攪拌邊通入氨氣，通過尾氣吸收裝置，收集未反應(yīng)完全的氨氣。TLC檢測反應(yīng)，反應(yīng)6h完全，體系顏色加深，停止通入氨氣，減壓濃縮除去溶劑二氯甲烷，然后加入100mL石油醚，攪拌洗滌3次，干燥得到110g黃色固體3-氨基-6-甲基噠嗪，m.p：224～226℃，收率為88％。

實施例3

在帶有尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，加入50mL二氯甲烷，將50g?3-氯-6-甲基噠嗪溶解于其中，在20～25℃條件下，慢慢滴加氨水75mL，通過尾氣吸收裝置，收集未反應(yīng)完全的氨氣。TLC檢測反應(yīng)，反應(yīng)4h完全，體系顏色加深，分出水層，有機(jī)層減壓濃縮除去溶劑二氯甲烷，然后加入50mL石油醚，攪拌洗滌3次，干燥得到35g黃色固體3-氨基-6-甲基噠嗪，m.p：224～226℃，收率為85％。