[發(fā)明專(zhuān)利]一種復(fù)方魚(yú)腥草合劑的薄層色譜的質(zhì)量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110370835.2
• 申請(qǐng)日: 2011-11-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102520108A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張德奎;余啟波;胡思玉;張煜華;申志春;王利春;梁隆;程志鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江國(guó)鏡藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，特別涉及一種復(fù)方魚(yú)腥草合劑的薄層色譜的質(zhì)量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

復(fù)方魚(yú)腥草合劑由魚(yú)腥草、黃芩、板藍(lán)根、連翹、金銀花五味藥經(jīng)加工制成的復(fù)方制劑。具有清熱解毒之功效，用于外感風(fēng)熱引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有風(fēng)熱證候者。為了嚴(yán)格控制復(fù)方魚(yú)腥草合劑的質(zhì)量，有必要研究一套復(fù)方魚(yú)腥草合劑的質(zhì)量控制方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種復(fù)方魚(yú)腥草合劑的薄層色譜的質(zhì)量檢測(cè)方法。

本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明復(fù)方魚(yú)腥草合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟：

A、供試品溶液制備

取復(fù)方魚(yú)腥草合劑20-30體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取1-3次，每次20-30體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1-3次，每次20-30體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；

B、混合對(duì)照品溶液制備

取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0.0005-0.0015重量份、0.0005-0.0015重量份、0.0001-0.001重量份、0.0001-0.001重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；

C、檢測(cè)方法

照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI?B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0.001-0.01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2-8∶1-5∶0.5-1.5∶0.5-1.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝8-12∶1-5∶0.5-1.5∶1-3為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距12cm，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

本發(fā)明復(fù)方魚(yú)腥草合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟：

A、供試品溶液制備

取復(fù)方魚(yú)腥草合劑25體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；

B、混合對(duì)照品溶液制備

取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0.001重量份、0.001重量份、0.0005重量份、0.0005重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；

C、檢測(cè)方法

照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI?B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0.005體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝5∶3∶1∶1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝10∶3∶1∶2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距12cm，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

本發(fā)明復(fù)方魚(yú)腥草合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟：

A、供試品溶液制備

取復(fù)方魚(yú)腥草合劑22體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次28體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1次，每次23體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；

B、混合對(duì)照品溶液制備

取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0.0012重量份、0.0007重量份、0.0005重量分、0.0008重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；

C、檢測(cè)方法

照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI?B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0.001-0.01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4∶4∶1.3∶0.8展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝11∶2∶0.8∶3為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距12cm，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

本發(fā)明復(fù)方魚(yú)腥草合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟：

A、供試品溶液制備