[發明專利]一種從低品位含硒物料中提取硒的工藝

有效

• 申請號: 201110370361.1
• 申請日: 2011-11-21
• 公開（公告）號: CN102363522A
• 公開（公告）日: 2012-02-29
• 發明（設計）人: 張二軍;譚雄玉;曹孝義;戴艷平
• 申請（專利權）人: 郴州雄風稀貴金屬材料股份有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及冶金工藝技術領域，特別是一種從低品位含硒物料中提取硒的工藝。

背景技術

從含硒物料中分離提取硒通常是采用堿浸-中和還原工藝，比如2011年6月8日在中國發明專利申請公布號CN?102086029?A中，公開了由金川集團有限公司所提出的“一種從含硒物料中分離提取硒的工藝方法”，是將沉硒渣溶解于堿性的亞硫酸鈉溶液中，單質硒與亞硫酸鈉溶液反應生成易溶于水的硒代硫酸鈉，硒代硫酸鈉在硫酸的酸化作用下充分反應得到硒單質沉淀物，經過洗滌烘干，可得純度為90%左右的粗硒。該發明實現了硒渣中銅銀與硒的分離，分離出來的粗硒純度較高，可以直接進行精煉，縮短了回收硒的工藝流程，提高了其回收率，并降低了生產成本，但堿浸法只能針對含硒大于10%的原料處理。

含硒3-10%的含硒物料，業內稱低品位含硒物料。對于這種低品位含硒物料現有技術都是采用硫酸化焙燒工藝，由于是硫酸化焙燒，其中含硫的廢氣物特別多，污染嚴重，且生產出的硒不純，若是含砷、鎘等低熔點有害元素就會更加污染產品。

發明內容

本發明的目是針對低品位含硒物料的特點，提供一種從低品位含硒物料中提取硒的工藝，同時解決傳統工藝中對環境污染大、回收率低等問題。

本發明的解決方案是將磨細的低品位含硒物料用硫酸和氧化劑加熱進行酸氧浸出后，硒以硫酸硒的形式進入酸氧浸出液中，過濾，往酸氧浸出液中加入無水亞硫酸鈉進行一次還原，還原完全后過濾，脫硒水返回酸氧浸出；得到的單質粗硒粉中還有一些雜質，需要再提純；用15%的硫酸溶液將其選擇性浸出；過濾后，二次浸出液再用無水亞硫酸鈉定量還原后得到海綿硒；該海綿硒經過熱水反復清洗、干燥后便可得到高純海綿硒粉；

具體工藝條件如下：

①硒的酸氧浸出：溫度85-95℃，時間2.5-3.5小時，液固比3-4:1，硫酸的用量為原料干重的30%，雙氧水的用量為原料干重的5%；

主要反應有：

Se＋H₂SO₄→SeSO₃＋H₂O

6SeO₂＋2H₂SO₄＋2H₂O₂→4H₂SeO₄＋O₂↑＋2SeSO₃

②一次還原：溫度85-95℃，時間2.5-3.5小時，液固比3-4:1，無水亞硫酸鈉的用量為酸氧浸出液中含硒量的2倍；

主要反應有：

H₂O＋SeSO₃＋Na₂SO₃→Se↓＋Na₂SO₄＋H₂SO₃

H₂SeO₄?＋3Na₂SO₃→Se↓＋3Na₂SO₄?＋H₂O

③選擇性浸出：溫度85-95℃，時間2.5-3.5小時，液固比6-7:1，硫酸的用量為單質粗硒粉干重的135%；

主要反應有：

Se＋H₂SO₄→SeSO₃＋H₂O

④定量還原：溫度85-95℃，時間2.5-3.5小時，液固比3-4:1，無水亞硫酸鈉的用量為二次浸出液中含硒量的2倍；

主要反應有：

H₂O＋SeSO₃＋Na₂SO₃→Se↓＋Na₂SO₄＋H₂SO₃

本發明適合處理含硒3%以上的各種含硒物料，可直接將其生產出高純海綿硒；低于3%的含硒物料要通過摻富硒礦調配在含硒3-10%內使用本發明工藝。

與傳統工藝比具有以下優點：