[發(fā)明專利]一種多聚甘油的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110370351.8
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102516038A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 嚴(yán)曉陽
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江師范大學(xué)
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/09
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多聚甘油的生產(chǎn)方法，具體涉及一種以甘油為原料在中性復(fù)合催化劑作用下合成多聚甘油的生產(chǎn)方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。

(二)背景技術(shù)

多聚甘油屬于多羥基的醚類有機(jī)化合物，可用作保濕劑、增粘劑、增塑劑和親水化改性劑，其衍生物聚甘油酯在食品、化妝品、日化、醫(yī)藥和洗滌劑等中有廣泛的應(yīng)用。

通常多聚甘油的生產(chǎn)以甘油為原料，在催化劑的作用下脫水聚合為主，所用的催化劑大多采用普通的堿性物質(zhì)，如氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀和碳酸鈉等；也有在較低的聚合溫度下采用酸性的催化劑，如硫酸、硼酸等。隨著聚合反應(yīng)時間的增加，生成的多聚甘油的聚合度增大，甘油在酸性或堿性的催化劑作用下分解也隨之增加，導(dǎo)致產(chǎn)品的色澤由黃色變?yōu)樯詈稚踔梁谏愇吨?，不能滿足應(yīng)用的質(zhì)量要求。多聚甘油的生產(chǎn)過程中采用酸性或堿性的催化劑，在一定程度上對設(shè)備會造成腐蝕。

鑒于以上情況，目前尚未發(fā)現(xiàn)一種催化活性好，反應(yīng)時間短，對設(shè)備腐蝕小，所得產(chǎn)品質(zhì)量好的工業(yè)化生產(chǎn)多聚甘油的中性復(fù)合催化劑。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，而提供一種多聚甘油的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種多聚甘油的生產(chǎn)方法，所述方法按照如下步驟進(jìn)行：以甘油為原料，在中性復(fù)合催化劑的作用下通入氮?dú)?，攪拌下升溫?20～270℃，保溫反應(yīng)4～10小時，得到多聚甘油；所述的中性復(fù)合催化劑為A₂HPO₄和BH₂PO₄的混合物，其中A為K或Na，B為K或Na；即為磷酸氫二鉀或磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉的混合物；所述中性復(fù)合催化劑的用量為甘油質(zhì)量的0.1～5.0％。

所述中性復(fù)合催化劑中A₂HPO₄和BH₂PO₄物質(zhì)的量比為1∶0.1～10.0，優(yōu)選為1∶0.8～1.2。

進(jìn)一步，本發(fā)明優(yōu)選的中性復(fù)合催化劑優(yōu)選為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀的混合物，或者磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉的混合物，當(dāng)然本發(fā)明同樣也認(rèn)可磷酸氫二鉀與磷酸二氫鈉的混合物，或是磷酸二氫鉀與磷酸氫二鈉的混合物。

本發(fā)明優(yōu)選的中性復(fù)合催化劑的用量優(yōu)選為甘油質(zhì)量的1.0～3.0％。

本發(fā)明優(yōu)選的反應(yīng)溫度為240～255℃。

具體地，本發(fā)明推薦的所述方法按照如下步驟進(jìn)行：以甘油為原料，在磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀物質(zhì)的量比為1∶0.8～1.2的混合物的作用下通入氮?dú)猓瑪嚢柘律郎刂?40～255℃，保溫反應(yīng)4～10小時，得到多聚甘油；所述中性復(fù)合催化劑的用量為甘油質(zhì)量的1.0～3.0％。

上述方法中中性復(fù)合催化劑磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀的混合物以物質(zhì)的量比為1∶0.8～1.2磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉的混合物替代，其它反應(yīng)條件相同，也一樣可以得到較好的多聚甘油產(chǎn)品。

本發(fā)明聚合度可以由產(chǎn)品的羥值得知，羥值的大小代表每個分子上羥基的多少，可以用化學(xué)滴定法獲得。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明中反應(yīng)催化劑的組分化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，來源豐富，可直接從市場上采購到食用或藥用級，便于生產(chǎn)食用或藥用級的產(chǎn)品；

2、本發(fā)明中反應(yīng)催化劑為中性復(fù)合催化劑，催化活性高，甘油分解等負(fù)反應(yīng)少，對設(shè)備腐蝕小；

3、本發(fā)明中使用的催化劑用量少，所得產(chǎn)品多聚甘油的含鹽量低，便于直接使用或后處理。因此本發(fā)明是一種適合于工業(yè)化生產(chǎn)多聚甘油的方法。

(四)具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以下實(shí)施例是對本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1：

將500kg甘油、0.45kg磷酸二氫鈉和0.05kg磷酸氫二鈉投入反應(yīng)釜中，在氮?dú)饬鞯谋Ｗo(hù)下，攪拌升溫到270℃保溫反應(yīng)10小時，冷卻至室溫，得透明的多聚甘油產(chǎn)品，取樣測產(chǎn)品的羥值為1290mgKOH/g，聚合度約為2，以GB/T?3143-82液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)檢測分析為45號。

實(shí)施例2