[發明專利]液相還原法制備多孔狀Pd納米球的方法及制得的納米球

有效

• 申請號: 201110370138.7
• 申請日: 2011-11-21
• 公開（公告）號: CN102513542A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 韓敏;劉蘇莉;包建春;戴志暉
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種液相還原法制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于：以丙酮和水為溶劑，加入季銨鹽型陽離子表面活性劑，用水合肼還原可溶性Pd^II鹽，制得粒徑分布范圍在30～50?nm的多孔狀Pd納米球。

2.根據權利要求1所述的制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟：

（1）將一定量的可溶性Pd^II鹽溶于濃鹽酸和水，調節溶液至中性，然后加入適量的丙酮，適量的季銨鹽型陽離子表面活性劑，攪拌均勻制得混合溶液；

（2）將步驟1）制得的丙酮-水混合溶液在攪拌條件下以一定的速率升溫至50~70℃，并在該溫度下保持10～30分鐘，然后加入一定量的水合肼，繼續攪拌2～10?min進行還原反應，反應完成后冷卻至室溫；

（3）將步驟2）得到的產物沉淀、離心分離，洗滌后，室溫下真空干燥得到多孔狀Pd納米球。

3.根據權利要求1或2所述的制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于：所述的可溶性Pd^II鹽為PdCl₂、K₂PdCl₄、Na₂PdCl₄中的一種或幾種。

4.根據權利要求1或2所述的制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于：所述的季銨鹽型陽離子表面活性劑選自氯代十二烷基吡啶、氯代十四烷基吡啶、氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基溴化銨。

5.根據權利要求4所述的制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于：所述的季銨鹽型陽離子表面活性劑為氯代十六烷基吡啶。

6.根據權利要求2所述的制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于：所述的步驟2）中，物料之間的配比關系為，可溶性Pd^II鹽的用量為0.024～0.24?mmol、氯代十六烷基吡啶的用量為0.038～0.38?g，丙酮-水體積為6～20?mL，水合肼的量為2～10?mL。

7.根據權利要求1或2所述的制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于：所述的丙酮/水體積比為2~10：1。

8.根據權利要求2所述的制備多孔狀Pd納米球的方法，其特征在于：所述的步驟（2）中，升溫速率為6?-10?℃/min。

9.一種根據權利要求1所述的方法制備的多孔狀Pd納米球。

10.根據權利要求9所述的多孔狀Pd納米球，其特征在于：所述的多孔狀Pd納米球由鈀納米粒子組成，為單一的立方相，具有規整的球狀結構，直徑為30～50?nm，比表面80～90?m²g^-1。