[發明專利]一種中空儲氫多孔囊的制備方法

無效

• 申請號: 201110370128.3
• 申請日: 2011-11-21
• 公開（公告）號: CN102502489A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 陳英波;王雁;張宇峰;安樹林;高國鋒;姚彬;于連永
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C01B3/06
• 分類號: C01B3/06;B01J13/02
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 李濟群

1.一種中空儲氫多孔囊的制備方法，該制備方法包括；

(1)負載催化劑的中空多孔囊制備：先配制中空多孔囊成囊體系，并在室溫-60攝氏度溫度下將各組分充分攪拌溶解，混合均勻，得高分子溶液；然后在常壓或較低壓力下，經管路和注射用針頭把高分子溶液逐滴加入到凝固浴中，反應1-24小時成形后，即制得負載催化劑的中空多孔囊；所述中空多孔囊成囊體系如下配制：

聚偏氟乙烯??????5-15wt％，

有機溶劑????????65-93wt％，

催化劑前驅體????1-10wt％，

硼氫化鈉????????1-10wt％，各組分之和為100wt％，

其中，硼氫化鈉與催化劑前軀體的摩爾比高于1；所述有機溶劑是指聚偏氟乙烯的良溶劑，包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亞砜；所述催化劑前軀體是指氯化鎳或氯化鈷；所述催化劑是指催化劑前驅體與硼氫化鈉反應生成的硼化鎳或硼化鈷；所述凝固浴是體積分數為0-50％所述有機溶劑的水溶液；

(2)中空儲氫多孔囊的制備：將所得負載催化劑的中空多孔囊浸沒于浸泡液中，浸泡時間1-10小時，待中空多孔囊充分吸附后，再經過濾和干燥工序后，即制得中空儲氫多孔囊；所述浸泡液是指溶質質量濃度為5-25wt％的硼氫化鈉或硼氫化鋰的四氫呋喃溶液。

2.根據權利要求1所述中空儲氫多孔囊的制備方法，其特征在于在配制所述高分子溶液時，加入相對于聚偏氟乙烯質量0.1-15wt％的致孔劑，致孔劑為聚乙二醇、聚乙基吡咯烷酮或凹凸棒。

3.根據權利要求1所述中空儲氫多孔囊的制備方法，其特征在于在經管路和注射用針頭把高分子溶液逐滴加入凝固浴中時，控制壓力使得滴加的液滴保持形狀圓整，在此前提下，所述注射用針頭的直徑為0.05-5毫米。

4.根據權利要求1所述中空儲氫多孔囊的制備方法，其特征在于所述硼氫化鈉與催化劑前軀體的摩爾比為8∶1；中空多孔囊浸沒于浸泡液中的浸泡時間為1小時；所述注射用針頭的直徑為1.6毫米。

5.根據權利要求1所述中空儲氫多孔囊的制備方法，其特征在于高分子溶液滴加入凝固浴中，膠囊成形的同時，硼氫化鈉在催化劑作用下與水反應生成氫氣，氣泡溢出造成膠囊的中空多孔特征。