[發明專利]純硅ANA型沸石分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 201110369933.4
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103121697A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 李旭光;孔德金;鄭均林;錢斌;姜向東;陳燕
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/46
• 分類號: C01B39/46
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

1.一種純硅ANA型沸石分子篩，其SiO₂/Al₂O₃摩爾比為∞，XRD衍射圖譜中2θ在15.81±0.03，18.28±0.02，24.25±0.02，25.96±0.03，30.54±0.03，33.27±0.02，35.82±0.02，37.04±0.04，40.50±0.04，47.77±0.04處衍射峰為ANA型沸石結構。

2.權利要求1所述的純硅ANA型沸石分子篩的制備方法，包括以下步驟：

①將無機堿、季銨鹽、硅源和去離子水混合，反應混合物以摩爾比計為：TPA⁺/SiO₂＝0.02～0.50∶1、OH^-/SiO₂＝0.15～1.0∶1、H₂O/SiO₂＝10～300∶1，于20～50℃下裝入密閉容器中在自生壓力下，于100～140℃下水熱處理5～24h，冷卻后得到白色晶種溶液；

②將無機堿、硅源、去離子水和以硅源中含有SiO₂重量為基準的0.01～30％的晶種溶液混合，除晶種外，其它反應混合物以摩爾比計為：OH^-/SiO₂＝0.9～2.0∶1、H₂O/SiO₂＝1～30∶1，混合均勻后裝入密閉容器中在自生壓力下，于150～180℃下晶化48～144h；

③晶化好的產物冷卻后取出，經水洗、過濾、干燥，在450～650℃空氣氣氛下焙燒0.5～24h后，制得純硅ANA型沸石分子篩。

3.根據權利要求2所述的純硅ANA型沸石分子篩的制備方法，其特征在于所述的無機堿選自氫氧化鈉或氫氧化鉀中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的純硅ANA型沸石分子篩的制備方法，其特征在于所述的季銨鹽(TPA⁺)選自四丙基溴化銨、四丙基氯化銨或四丙基氫氧化銨中的至少一種。

5.根據權利要求2所述的純硅ANA型沸石分子篩的制備方法，其特征在于所述的制備晶種的硅源選自水玻璃、硅溶膠、硅凝膠或正硅酸乙酯中的至少一種。

6.根據權利要求2所述的純硅ANA型沸石分子篩的制備方法，其特征在于所述的整體轉晶硅源選自硅凝膠。