[發明專利]一種尖晶石結構鈦酸鋰細粉的溶膠沉淀制備方法無效

申請號：	201110369928.3	申請日：	2011-11-21
公開（公告）號：	CN102583512A	公開（公告）日：	2012-07-18
發明（設計）人：	何學剛;劉大軍;楊茂萍;楊續來	申請（專利權）人：	合肥國軒高科動力能源有限公司
主分類號：	C01G23/00	分類號：	C01G23/00
代理公司：	安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112	代理人：	余成俊
地址：	230000 安***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種尖晶石結構鈦酸鋰細粉溶膠沉淀制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種尖晶石結構鈦酸鋰細粉的溶膠沉淀制備方法，是溶膠沉淀液相合成的方法，屬于電池材料制備技術領域。

背景技術

????目前商業化的鋰離子電池負極材料大多采用各種碳材料，碳負極的電位與鋰的標準電位很接近，電池過充電時，金屬鋰可能在碳電極表面析出形成枝晶而引發安全問題；快速充放電能力不強，不適合瞬間強電流的設備。尖晶石結構鈦酸鋰相對的鋰電極電位1.55v（Li/?Li⁺），理論容量為175mAh/g。Li⁺的插入和脫嵌對材料的結構幾乎沒有影響，具有循環性能優良、放電電壓平穩、嵌鋰電位高而不易引起金屬鋰析出，能夠在大多數液體電解質的穩定電壓區間使用，庫倫效率高、材料來源廣、清潔環保等優良特性。具備了下一代鋰離子電池必需的充電次數更多、充電過程更快、更安全等特性。此外，它還具有明顯的充放電平臺，平臺容量可達放電容量的90％以上，充放電結束時有明顯的電壓突變等特性。

????目前制備尖晶石結構鈦酸鋰的方法主要采用高溫固相合成，此法的優點是工藝簡單，易實現工業化，但由于反應物需要長時間混合且不易混合均勻，產品的粒徑大、分布不均勻，形貌不規則，因此存在批次穩定性不足的問題；水熱法和噴霧熱解法可以直接合成尖晶石結構鈦酸鋰，也容易控制材料的形貌和粒徑，但此二種方法對設備要求高，操作困難，難以實現工業化。溶膠凝膠法制備的產品純度高、均勻性好、熱處理溫度低，但該法生產周期長，且產量不高，也不易于工業化生產。因此，基于上述尖晶石結構鈦酸鋰制備技術的不足，本發明公布了溶膠沉淀一步法制備尖晶石結構鈦酸鋰細粉，原料價格低廉，工藝簡單，易于工業化生產，生產出來的微粉具有粒徑小，粒度分布窄等優點。

發明內容

為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在于提供一種尖晶石結構鈦酸鋰細粉的溶膠沉淀制備方法，本發明實現了原材料在分子級水平均勻混合，所制備的粉體粒度小且分布窄，具有良好的電化學性能。且該法原料易得，價格低廉，工藝流程簡單，操作方便，易于工業化生產。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：

尖晶石結構鈦酸鋰細粉的溶膠沉淀制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將鈦源溶液加入到無水乙醇中形成黃色溶液，配成濃度為0.1～3mol/L，標定其濃度備用；

（2）取上述黃色溶液置于反應容器中，邊攪拌邊滴加水進去促其水解成淡藍透明溶膠；

（3）在步驟（2）溶液中按摩爾比Li：Ti=4：4.5～5.0加入鋰源溶液后，再加入強堿溶液生成白色的乳濁液，控制反應體系的堿液濃度在5～10?mol/L，在70～90℃熱水浴和攪拌條件下陳化反應5～8h；

（4）將生成白色的乳濁液，經膜洗滌祛除雜質離子后進行噴霧干燥，得到鈦酸鋰的前驅體；

（5）將該前驅體在空氣氣氛下700～900℃煅燒5～10h，即得尖晶石結構鈦酸鋰細粉。

所述的尖晶石結構鈦酸鋰細粉的溶膠沉淀制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中的鈦源為四氯化鈦、鈦酸四丁酯的一種或其混合物。

所述的尖晶石結構鈦酸鋰細粉的溶膠沉淀制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中鋰源為氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰的一種或其混合物。

所述的尖晶石結構鈦酸鋰細粉的溶膠沉淀制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）中強堿為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀的一種或其混合物。