[發明專利]粗間苯二甲酸濾餅的洗滌方法

有效

• 申請號: 201110369540.3
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103121941A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 朱慶才;暢延青;陳大偉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C63/24
• 分類號: C07C63/24;C07C51/42;C07C51/487
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

技術領域

本發明涉及一種粗間苯二甲酸濾餅的洗滌方法。

背景技術

間二甲苯空氣液相氧化法是工業上生產間苯二甲酸的主要方法。該方法以間二甲苯為原料，以醋酸為溶劑，在醋酸鈷、醋酸錳及溴化物的催化作用下于120℃液相氧化制得粗間苯二甲酸。通過上述方法所得到的粗間苯二甲酸需要進一步加氫精制除去其中的3-羧基苯甲醛(3-CBA)得到精間苯二甲酸。在加氫精制前必須除去粗間苯二甲酸漿料中的醋酸，配制成間苯二甲酸水性漿料。傳統的工藝是將粗間苯二甲酸母液用離心過濾和干燥設備組合除去其中的醋酸，然后再用水打漿得到間苯二甲酸水性漿料，這種工藝的干燥過程能耗高，干燥設備造價高。

為解決上述問題，發明人參照文獻CN1129693A提出的一種對苯二甲酸水性漿料的配制方法，將氧化所得到的粗間苯二甲酸過濾后，先用間二甲苯洗滌含有醋酸的粗間苯二甲酸濾餅，然后再用水洗滌含間二甲苯的粗間苯二甲酸濾餅。該方法雖然省去了高能耗的干燥設備，但粗間苯二甲酸濾餅中殘留的間二甲苯的含量高，不僅會影響后續的粗間苯二甲酸的加氫精制，同時也會造成大量間二甲苯的流失和廢水的生成。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中除去粗間苯二甲酸濾餅中殘留的醋酸能耗過高的問題，提供一種粗間苯二甲酸濾餅的洗滌方法，該方法具有能耗低且粗間苯二甲酸濾餅中殘留的醋酸及間二甲苯含量低、與后續加氫精制工序以及聚合工序相容性好的特點。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種粗間苯二甲酸濾餅的洗滌方法，包括如下步驟：(a)含醋酸的粗間苯二甲酸用間二甲苯洗滌、過濾得到濾餅I；(b)用含有如式III表示的表面活性劑水溶液洗滌濾餅I，然后過濾得到濾餅II，式III中R¹表示C_12-18的烷基或苯基，R²表示C_1-8的烷基，n代表CH₂CH₂O結構單元的數目，其值為3～15：

R¹O(CH₂CH₂O)_nR²(III)。

上述技術方案中，所述表面活性劑分子中R¹優選為C_12-18的烷基，R²優選為C_1-4的烷基，n優選為7～10；所述表面活性劑分子中R¹優選C_8-12的烷基取代的苯基；所述的表面活性劑水溶液中表面活性劑的重量百分濃度沒有特別限制，優選為0.1～1.25％；表面活性劑水溶液用量與濾餅I的重量比優選為0.5～5∶1，更優選為1～3∶1。

發明人驚奇的發現，采用上述技術方案后不僅有效降低了濾餅II中間二甲苯的含量，而且本發明與后續的加氫精制工序以及聚合工序具有良好的相容性。實驗結果表明，現有技術的濾餅II中以重量百分含量計間二甲苯含量高達6.5％，而本發明方法中濾餅II中的間二甲苯重量百分含量同比均不高于0.25％，取得了較好的技術效果。

下面通過實施例對本發明作進一步闡述。

具體實施方式

【實施例1】

將來自氧化反應器重量百分濃度為36％的粗間苯二甲酸的醋酸漿料8kg在過濾機中過濾，得到以重量百分含量計含醋酸9.6％的粗間苯二甲酸濾餅。然后，用相當于粗間苯二甲酸濾餅1.5倍重量、加熱至70℃的間二甲苯打漿洗滌粗間苯二甲酸濾餅，過濾，得到以重量百分含量計含間二甲苯7.8％的粗間苯二甲酸濾餅I。

用重量百分濃度為0.5％的十二烷基硫酸鈉水溶液按照相當于間苯二甲酸濾餅I的1.5倍重量進行打漿洗滌，然后過濾并取樣分析所得濾餅II中的醋酸及間二甲苯含量，結果如表1所示。

為了檢驗殘留的表面活性劑對粗間苯二甲酸加氫精制過程的影響，將所得的濾餅II加水、升溫升壓配成適合于粗間苯二甲酸加氫精制的水性漿料，然后在裝填了加氫精制催化劑的固定床加氫反應器中，粗間苯二甲酸原料由反應器上部進入，進料空速為12hr^-1，氫氣由反應器頂部進入。加氫反應溫度控制為285℃，反應器壓力控制為7.3MPa，氫分壓控制為0.66MPa，則在反應240hr后，3-CBA的轉化率如表1所示。