[發明專利]粗對苯二甲酸加氫精制反應原料的制備方法

有效

• 申請號: 201110369493.2
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN103420828A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 張海濤;暢延青
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/43;C07C51/42;C07C51/265
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

技術領域

本發明涉及一種粗對苯二甲酸加氫精制反應原料的制備方法。

背景技術

芳香羧酸是一種非常重要的化工原料，存在著巨大的市場需求。近年來盡管國內對苯二甲酸(PTA)行業迅猛發展，產能逐年提高，需求量亦不斷增加，產能和需求量缺口仍然較大。PTA生產工藝包括中純度的精PTA(QTA或EPTA)生產工藝和主流的精PTA生產工藝，精PTA生產工藝一般包括氧化、精制兩段工序，其中氧化工序以乙酸為溶劑，在鈷-錳-溴催化劑作用下，通入含氧氣體(通常采用空氣)，對二甲苯高溫液相氧化獲得以乙酸為溶劑的粗對苯二甲酸氧化漿料，而精制工序則采用純水作為溶劑，因此需要將氧化工序得到的氧化漿料中的乙酸溶劑置換為水溶劑，同時降低了乙酸、催化劑等雜質的含量，并控制乙酸、催化劑的含量均不高于1000ppm(否則將會影響后續的加氫精制過程并造成物耗超標)，在本技術領域中這種溶劑置換的過程稱之為溶劑置換法。傳統PTA生產技術為實現上述目的，氧化反應器得到的氧化漿料必須經過結晶、過濾、干燥和料倉儲存單元，再經過加水配料單元后才能輸送到精制工序中去，由于該過程涉及到干燥單元，導致能耗較大。

為解決上述技術缺點，CN1138024A和CN1819985A提到攪拌塔置換的方法，將含有粗TA晶體-乙酸的氧化漿料送到塔頂，粗TA晶體沉降以后在塔內形成粗TA晶體的軸向的濃度梯度分布，置換液(水)從塔底送入，在塔內形成向上的流動，同時通過攪拌葉片使沉降的粗TA晶體與向上的水流充分的逆流接觸，含水-乙酸的置換母液從塔頂取出，粗TA晶體-部分置換液(水)的氧化漿料則從塔底部排出，氧化漿料配料后可直接進入精制工序；文獻CN02158557提出了采用PX、水和乙酸所配制的混合溶劑打漿洗滌或利用離心、真空等過濾裝置置換洗滌含有乙酸和催化劑等雜質的粗TA氧化漿料，洗滌過濾后再用水對濾餅進行打漿過濾洗滌以除去濾餅中含有的PX，然后再與水混合至適當濃度送至加氫工序；文獻CN1129693A提到，首先在15～80℃用過濾器過濾粗TA的氧化漿料得到含乙酸的漿料濾餅，隨后用PX打漿(或噴淋)洗滌漿料濾餅中的乙酸，得到含PX的漿料濾餅，最后再用水洗滌濾餅中的PX并得到對苯二甲酸的含水濾餅，含水濾餅經過打漿后可直接進入后續的加氫工序；文獻EP502626和US52002557及CN1150945A提出了連續過濾置換的方法，其主要工藝是：將氧化反應得到的對苯二甲酸-乙酸的氧化漿料導入過濾帶進行過濾，再用水逆流洗滌濾餅得到水性對苯二甲酸氧化漿料。上述文獻提出的粗對苯二甲酸氧化漿料的處理方法，雖然能夠省去干燥單元，但都不可避免地會產生乙酸-水溶液，這將會增加后續處理乙酸-水溶液的工序及其能耗。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中存在產生乙酸-水溶液的問題，提供了一種粗對苯二甲酸加氫精制反應原料的制備方法，該方法能夠避免乙酸-水溶液的產生，具有簡化工序和節能降耗的特點。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種粗對苯二甲酸加氫精制反應原料的制備方法，包括以下過程：

a)氧化反應器獲得的粗對苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸得到閃蒸漿料I和閃蒸液體II；

b)過濾閃蒸漿料I得到濾餅III和濾液IV；

c)用對二甲苯或乙酸酯洗滌濾餅III得到濾餅V和濾液VI；

d)用含氧氣流吹掃濾餅V內部，通過氣流夾帶的方式除去濾餅V中的殘余雜質得到濾餅VII和吹掃尾氣。

上述技術方案中，所述的步驟a)中減壓閃蒸的溫度優選為201～92℃，壓力優選為11.62～0.50kg/cm²；所述的步驟b)中閃蒸漿料I的物性條件優選為：體積空速5～25hr^-1，以重量百分比計，濃度10～35％，溫度常溫～150℃，壓力0～10kg/cm²；所述的閃蒸液體II優選，以重量百分比計，71.0～100.0％返回到氧化反應器；過濾閃蒸漿料I時優選采用正壓過濾，壓差為0.1～6.0kg/cm²；步驟c)中的對二甲苯或乙酸酯的體積空速與步驟b)中閃蒸漿料I的體積空速比優選為0.1～2.0∶1；步驟d)中含氧氣流的體積空速與步驟b)中閃蒸漿料I的體積空速比優選為0.5～6.0∶1；步驟d)中含氧氣流中的氧含量以體積百分比計，優選為15～35％，所述含氧氣流更優選為空氣；所述的吹掃尾氣優選返回到氧化反應器，作為氧化反應器的氣體進料。