[發明專利]利用煤系高嶺土制備超細氧化鋁聯產白炭黑的方法

有效

• 申請號: 201110369401.0
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103121700A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 劉欽甫;伍澤廣
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學（北京）
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01B33/12
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種利用煤系高嶺巖生產超細氧化鋁聯產白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將煤系高嶺巖破碎成粉料后，進行焙燒；

(2)焙燒后的粉料經自然冷卻后，于80～100℃條件下用質量分數為5-25％燒堿溶液進行浸取30～90分鐘，過濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣，燒堿的總用量按照Na₂O∶SiO₂＝1.0～1.2的摩爾比計算；

(3)向硅酸鈉液中加入分散劑，分散劑的加入量為硅酸鈉液質量的0.5～5％，通入二氧化碳氣體進行碳酸化處理，當溶液的pH為4～7時碳酸化反應結束，過濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液；

(4)將原硅酸沉淀濾餅進行陳化、焙燒，得白炭黑；

(5)向脫硅液中加入生石灰繼續反應，反應結束后過濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環使用，燒堿溶液調制成堿浸所需的濃度循環使用；

(6)將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比：Ca/Si＝2～3，Na/Al＝1～1.2配料，在1000～1350℃下進行燒結處理，時間控制在0.5～1小時，燒結過程中產生的窖氣為二氧化碳，回收作碳酸化使用；

(7)將燒結處理的熟料在600～700℃取出，使其實現自粉化；

(8)將自粉化的粉料進行水淬、過濾，得到NaAlO₂溶液和硅鈣渣；

(9)向NaAlO₂溶液中加入分散劑，分散劑的加入量為NaAlO₂溶液質量的0.5～5％，通入二氧化碳氣體進行碳酸化處理，當溶液的pH為4～7時碳酸化反應結束，過濾，濾餅經洗滌、焙燒后得到超細氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經濃縮后循環使用。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中：粉料的粒度為50-300目，焙燒的溫度范圍為700-1050℃，焙燒的時間為30～60分鐘。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中：用質量分數為10％～20％的燒堿溶液浸取50～70分鐘，最優選用質量分數為15％的燒堿溶液于95℃浸取60分鐘；燒堿的總用量按照Na₂O∶SiO₂＝1.2的摩爾比計算。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，燒堿溶液分兩次加入浸取粉料。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，加入燒堿溶液時，第一次加入的燒堿溶液的質量分數為15～20％，第一次加入燒堿的質量為燒堿總量的50-80％，第一次浸漬的時間為30～40分鐘，第二次加入的燒堿溶液的質量分數為10～15％，第二次加入燒堿的質量為燒堿總量的20-50％，第二次浸漬的時間為20～30分鐘。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)和步驟(9)中碳酸化處理的條件為：加入的分散劑的質量為硅酸鈉溶液或NaAlO2溶液質量的0.6～1％，CO₂的濃度不低于15％，碳酸化反應的起始溫度50～95℃，壓力為0.25～0.4Mpa，終點溫度為40～60℃，當溶液的pH為6時碳酸化反應結束。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述分散劑選自六偏磷酸納、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、三乙醇胺中的一種或多種組合。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中：將原硅酸沉淀濾餅陳化6～9小時，200～250℃脫水，然后在500～650℃焙燒1小時，粉碎即得白炭黑。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中：將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比：Ca/Si＝2，Na/Al＝1配料，在1200～1300℃下進行燒結處理，時間控制在50分鐘。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(8)中：水淬的溫度控制在20℃，時間控制在30～60min。