[發明專利]氧化銅微納米團簇的制備方法

有效

• 申請號: 201110369331.9
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103121703A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 唐康健;楊為民;朱俊華;程遠琳;王黎敏
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

技術領域

本發明涉及一種氧化銅微納米團簇的制備方法。

背景技術

氧化銅是具有廣泛用途的化學產品，氧化銅應用包括玻璃、陶瓷、搪瓷的綠色、紅色或藍色顏料，光學玻璃磨光劑，油類的脫硫劑，有機合成的催化劑；還可油類的脫硫劑、有機合成的催化劑，并用于制人造絲和氣體分析等[P.Poizot?et?al，Nature，2000，499]。

微納米團簇(由100納米以下小顆粒構成10-100微米獨立單元)在具有微米材料細小、穩定的同時又具有納米材料的各種特性：量子效應、小尺寸效應、大表面效應等，具備非常好的塑料改性作用[王會洋等，塑料科學，2011，84]。然而微納米團簇的復合結構給它的設計和合成帶來了較大困難。在微米基元上構筑納米單元使氧化銅納米團簇制備存在過程復雜、條件苛刻、后處理冗長、環境不友好等問題。氧化銅微納米團簇的制備方法還存在著很大的挑戰，常規合成方法限制了此類微納米團簇材料的發展及工業應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中存在的成本高、過程及后處理復雜、環境不友好的問題，提供了一種新的氧化銅微納米團簇的制備方法。該方法具有制備過程簡單；制備成本低；環境友好的特點。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種氧化銅微納米團簇的制備方法，包括以下步驟：首先將銅在1～40℃條件用氨類溶液處理1～48h得到氫氧化銅前體；然后在80～550℃條件下，氫氧化銅前體脫水1～48h生成氧化銅微納米團簇。

在上述方案中，反應原料為銅及衍生的各種物理形態；氨類溶液優選方案選自氨水。氧化銅微納米團簇的脫水反應溫度為80～550℃，反應時間為1～48h。

在這里，銅作為反應原料，在氨水作用下形成氫氧化銅微納米團簇，不同的的氨水濃度和反應時間可以得到不同形態的氧化銅微納米團簇團簇。再簡單的用升溫脫水的辦法把氫氧化銅制備成對應的氧化銅微納米團簇。使用本發明的方法，整個過程通過簡單的溶液濃度、溫度和還原劑強度調節，成功地制備了不同表觀形態的氧化銅微納米團簇團簇。由于不需要添加附加模板劑、不需要復雜的設備和后處理、其溶劑可以反復利用，大大降低了反應的成本，同時亦對環境友好，取得了較好的技術效果。

附圖說明

圖1.1為實施例1中，制備的氧化銅微納米團簇的掃描電鏡(SEM)圖片。

圖1.2為實施例1中，制備的氧化銅微納米團簇放大的掃描電鏡(SEM)圖片。

圖2.1為實施例1中，制備的氧化銅微納米團簇的XRD圖譜。

從SEM可以看出，氧化銅由100納米大小的微粒聚集生長成10微米左右的車輪形團簇。同時，團簇具有特定的幾何形狀。

從XRD譜中可以看到所制備的產品完美地對應了晶相的標準譜線。

下面通過實施例對本發明作進一步闡述。

具體實施方式

【實施例1】

氧化銅微納米團簇的制備方法，包括以下步驟：(1)首先將銅在室溫條件用1M氨水處理24h，得到氫氧化銅前體；(2)在150℃條件下，氫氧化銅前體脫水6h生成氧化銅微納米團簇。

【實施例2～6】

按照實施例1的制備條件與步驟，只是改氨水的濃度、脫水反應時間、脫水反應溫度，可得到不同形態的氧化銅微納米團簇，具體結果列于表中。

具體實施例及比較例結果總結見表

?實施例??2??3??4??5??6?氨水濃度(M)??0.1??0.5??1??2??5?脫水時間(h)??24??24??12??12??6?脫水溫度??200??300??150??150??200?物相??氧化銅??氧化銅??氧化銅??氧化銅??氧化銅?微米尺度(μm)??100??80??10??103??5?納米尺度(nm)??100??100??50??40??40?形態??車輪形??車輪形??花形??球形??球形