[發明專利]一種測定毛喉鞘蕊花中半日花烷型二萜的方法

有效

• 申請號: 201110369171.8
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103123340A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 黃建明;殷嘉珺;汪亞勤;康云;譚波;田璐璐;謝道濤
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海元一成知識產權代理事務所(普通合伙) 31268
• 代理人: 吳桂琴

1.一種測定毛喉鞘蕊花中半日花烷型二萜的方法，其特征在于，采用基質固相分散-液相色譜法測定毛喉鞘蕊花中的二萜，其包括步驟：

(1)藥材藥品的前處理

毛喉鞘蕊花藥材粉末與倍量的固體載體置于研缽中研磨3～5min，將混合樣品裝入固相萃取小柱，以0～10％甲醇作為淋洗劑通過小柱，抽干，加入少量洗脫劑浸潤，超聲后或直接以洗脫劑通過小柱，收集洗脫液，蒸干，殘渣用甲醇或含水甲醇復溶解，制得供試品溶液；

(2)采用液相色譜法測定制得的供試品溶液中的半日花烷型二萜，

采用高效液相色譜法HPLC測定，所述色譜分析的固定相為十八烷基鍵合硅膠，流動相為乙腈-水或甲醇-水；與液相聯用的檢測器選自紫外、二極管陣列檢測器、蒸發光散射檢測器或質譜檢測器。

2.按權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的毛喉鞘蕊花藥材粉末與固體載體的質量比為0.1～1∶3～5。

3.按權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固體載體為烷基鍵合硅膠。

4.按權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固體載體為C₁₈鍵合硅膠。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的淋洗劑為0～10％甲醇。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的洗脫劑選自甲醇、甲醇-乙酸乙酯或甲醇-二氯甲烷。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，色譜條件：色譜柱為Kromasil?C₁₈柱250mm×4.6mm，5μm，Phenomenex，保護柱為C₁₈?4.0mm×3.0mm，5μm，Phenomenex；流動相采用水(A)-乙腈(B)梯度洗脫，梯度程序為：0～8min，維持在A-48％與B-52％，8～18min，線性升高B的比例，至13min為A-34％與B-66％，維持至18min；柱溫30～40℃；流速1.0mL/min；進樣體積5μL；檢測時間18min；質譜條件：大氣壓化學電離，負離子模式，離子源溫度為400℃，N₂氣流速為10mL/min，離子噴霧電壓為-4500V，入口電壓(EP)為-10V，碰撞室出口電壓(CXP)為-15V。

8.按權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的半日花烷型二萜包括異佛司可林、佛司可林、佛司可林G、佛司可林J和佛司可林A。