[發明專利]丙烯氣相氧化法醋酸烯丙酯的制備方法

有效

• 申請號: 201110369147.4
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103121957A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 張麗斌;楊運信
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/055
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

1.一種丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，使原料混合氣在150～190℃的溫度和0.6～1.0MPa的壓力下在固定床立管式反應器中與催化劑床層(1)以1000～3000hr^-1的空速接觸進行反應得到含醋酸烯丙脂的反應產物，所述原料混合氣以摩爾比計組成為丙烯∶醋酸∶氧氣∶水＝(65～75)∶(5～9)∶(5～7)∶(15～20)，所述催化劑以SiO₂、Al₂O₃或其混合物為載體，負載活性組分包括金屬鈀、金屬銅和堿金屬醋酸鹽，催化劑中鈀的含量為3～10g/L、銅的含量為0.4～2.5g/L、堿金屬醋酸鹽的含量為45～75g/L，所述固定床立管式反應器包括位于反應器中部的催化劑床層(1)、以及原料混合氣進料口(2)和反應產物出料口(3)，所述混合氣進料口(2)與反應產物出料口(3)分別位于反應器高度方向的相對兩端，其特征在于在催化劑床層高度的1/5～4/5處設置至少一個氧氣補加口(4)，與所述氧氣補加口(4)相對應，在所述氧氣補加口(4)上游附近設置在線分析口(5)，根據在線分析結果通過所述氧氣補加口(4)補加氧氣維持氧氣濃度以摩爾百分比計占反應混合氣組成的3～4％。

2.根據權利要求1所述的丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，其特征在于所述反應器的高徑比為10～100。

3.根據權利要求1所述的丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，其特征在于所述混合氣進料口(2)位于反應器高度方向的頂端，所述反應產物出料口(3)位于反應器高度方向的底端。

4.根據權利要求1所述的丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，其特征在于所述混合氣進料口(2)位于反應器高度方向的底端，所述反應產物出料口(3)位于反應器高度方向的的頂端。

5.根據權利要求1所述的丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，其特征在于在所述的固定床立管式反應器設置至少一個熱電偶插入口(6)。

6.根據權利要求1所述的丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，其特征在于所述熱電偶插入口(6)位于所述反應器高度方向的的頂端。

7.根據權利要求1所述的丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，其特征在于所述熱電偶插入口(6)位于所述反應器高度方向的的底端。

8.根據權利要求1所述的丙烯氣相氧化法醋酸烯丙脂的制備方法，其特征在于所述熱電偶插入口(6)位于所述反應器的側面。