[發明專利]一種用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑及其制法

有效

• 申請號: 201110368953.X
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102516713A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 莊韋;郝衛強;陳強;岳邦毅;楊永兵;曹青華;孫洪秀
• 申請（專利權）人: 常州南京大學高新技術研究所
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L83/04;C08K9/06;C08K3/34;C09C1/42;C09C3/12
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑，其特征是：它是以氨基硅烷偶聯劑改性的納米凹凸棒土和有機硅系阻燃劑反應制得的有機系凹凸棒土基復合阻燃劑，其中，凹凸棒土與氨基硅烷偶聯劑用量的質量之比為：0.2-2∶1，有機硅系阻燃劑的用量為：氨基硅烷偶聯劑的氨基摩爾數與有機硅系阻燃劑的硅氧鍵摩爾數之比為：1-1.08∶1。

2.根據權利要求1所述的用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑，其特征是：所述的氨基硅烷偶聯劑是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑，其特征是：所述的有機硅系阻燃劑是甲基苯基硅樹脂、聚苯基甲氧基硅烷、聚二苯基二甲氧基硅烷或聚二甲基二乙氧基硅烷。

4.一種制備上述用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑的方法，其特征是它包括如下步驟：

步驟1、將凹凸棒土加入到去離子水中，攪拌分散均勻，得到納米粘土漿料，其中凹凸棒土與去離子水質量比為：0.10～0.20∶1，接著向納米凹凸棒土漿料中加入氨基硅烷偶聯劑，其中納米凹凸棒土與氨基硅烷偶聯劑質量之比為：0.2～2∶1，一邊攪拌，一邊在40～80℃下超聲反應1～3小時后，將所得的納米凹凸棒土漿料置于微波場中加熱，保持溫度100～120℃，蒸除水份，冷卻，得到由改性凹凸棒土和過量硅烷偶聯劑的水解產物所組成的混合物；

步驟2、向有機溶劑中加入步驟1所得的混合物，分散處理0.5～2小時，配制成混合漿料，其中混合物與有機溶劑的質量比為：0.1～0.25∶1；

步驟3、向步驟2所得的混合漿料中加入有機硅系阻燃劑，其中氨基硅烷偶聯劑的氨基摩爾數與有機硅化合物的硅氧鍵摩爾數比為1～1.08∶1，在25～120℃下保溫反應4～24小時，反應完畢，蒸除有機溶劑，干燥，粉碎，即得復合阻燃劑粉體。

5.根據權利要求4所述的制備用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑的方法，其特征是：步驟1中所述的氨基硅烷偶聯劑為：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷中的一種或幾種。

6.根據權利要求4上述的制備用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑的方法，其特征是：步驟2中所述的有機溶劑為：苯、甲苯、乙腈、四氫呋喃、石油醚或乙醚。

7.根據權利要求4所述的制備用于環氧樹脂的有機硅系粘土基復合阻燃劑的方法，其特征是：步驟3所述的有機硅化合物為；甲基苯基硅樹脂、聚苯基甲氧基硅烷、聚二苯基二甲氧基硅烷或聚二甲基二乙氧基硅烷。