[發(fā)明專利]一種聚氨酯改性有機(jī)硅膠的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110368654.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN102417595A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 傅越江;鐘少鋒;吳幼泉;徐永達(dá);吳仁妹;黃小軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江精業(yè)生化有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/46
• 分類號(hào): C08G77/46;C08G77/458;C08G18/61;C08G18/12;C08G77/388
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)?將八甲基環(huán)四硅氧烷與四甲基二硅氧烷投入反應(yīng)釜中，在30℃~70℃溫度下攪拌反應(yīng)0.5h~1h，加入酸性催化劑，在50℃~70℃溫度下進(jìn)行平衡化反應(yīng)3h~10h，然后用無水碳酸鈉中和后，經(jīng)過濾、抽真空，得到甲基含氫硅氧烷中間體；將制得的甲基含氫硅氧烷中間體與烯丙基縮水甘油醚投入反應(yīng)釜中，在60℃~100℃溫度下攪拌反應(yīng)2h~3h，再滴加鉑催化劑攪拌反應(yīng)2h~3h，得到端二環(huán)氧基硅油；將端二環(huán)氧基硅油與氨基聚醚在80℃~100℃溫度下反應(yīng)1h~3h，得到端氨基改性有機(jī)硅；

(2)?將對(duì)苯二異氰酸酯、氨基聚醚和聚乙二醇這三種單體投入反應(yīng)釜中，再加入二月桂酸二丁基錫，然后在N₂保護(hù)下緩慢升溫至60℃~80℃，恒溫反應(yīng)2h~3h后，得到聚氨酯預(yù)聚體；

(3)?將制得的端氨基改性有機(jī)硅和聚氨酯預(yù)聚體混合投入到反應(yīng)釜中，在N₂保護(hù)下，于65℃~90℃溫度下反應(yīng)1h~3h，即得聚氨酯改性硅膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于所述的端氨基改性有機(jī)硅與聚氨酯預(yù)聚體的質(zhì)量比為1:?0.4~2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于在步驟(1)中，所述的八甲基環(huán)四硅氧烷與四甲基二硅氧烷的質(zhì)量比為4:1~19:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于在步驟(1)?中，所述的酸性催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.0005%~0.5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于在步驟(1)?中，所述的甲基含氫硅氧烷中間體與烯丙基縮水甘油醚的質(zhì)量比為1:1.5~1:3，所述的鉑催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.00005%~0.0005%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于在步驟(1)?中，所述的端二環(huán)氧基硅油與氨基聚醚的質(zhì)量比為1:5~1:8。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于在步驟(2)?中，所述的對(duì)苯二異氰酸酯:氨基聚醚:聚乙二醇的摩爾比為2.1:1:1，聚乙二醇為聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800或聚乙二醇1000，二月桂酸二丁基錫占單體總質(zhì)量的0.01%~1%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯改性硅膠的制備方法，其特征在于步驟(1)、步驟(2)中所述的氨基聚醚為二官能度端氨基聚醚或三官能度端氨基聚醚，其中二官能度端氨基聚醚的分子量為230、400、2000或3000，三官能度端氨基聚醚的分子量為403、3000或5000。